一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法技术

本发明专利技术公开了一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，该方法包括：一、采用炭纤维单纱沿与坩埚轴向90°的方向在芯模的直筒段外表面连续缠绕并采用炭布对芯模的底部弧面外表面包覆得炭纤维‑炭布包覆层；二、采用炭纤维单纱沿与坩埚轴向0°～±80°的方向对炭纤维‑炭布包覆层整体连续缠绕得炭纤维包覆层；三、多次交替重复连续缠绕、包覆和整体连续缠绕并逐层进行针刺得炭/炭复合材料坩埚预制体。本发明专利技术以连续炭纤维单纱为原料，分别通过炭纤维单纱沿坩埚轴向90°和沿轴向0°～±80°缠绕，增强了坩埚预制体的整体性，提高了炭/炭坩埚的环向拉伸强度，解决了坩埚纵向开裂的问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。

Fabrication of a New Long-life Carbon/Carbon Composite Crucible Preform

The invention discloses a manufacturing method of a new long-life carbon/carbon composite crucible preform. The method includes: 1. continuous winding of carbon fiber single yarn on the outer surface of the straight barrel section of the core mould along the direction of 90 degrees along the axis of the crucible, and coating of carbon fiber and carbon cloth on the outer surface of the bottom arc surface of the core mould; 2. adopting carbon fiber single yarn along the axis of the crucible 0 degrees to (+). Carbon fiber/carbon composite crucible preforms were obtained by continuous winding of carbon fibers and carbon cloth coatings in the direction of 80 degrees. Third, carbon fibers were repeatedly and repeatedly wound, coated and whole continuous winding, and needling carbon/carbon composite crucible preforms layer by layer. The invention takes continuous carbon fiber single yarn as raw material, and through carbon fiber single yarn winding along the crucible axis 90 degrees and along the axis 0 degrees to <80 degrees respectively, enhances the integrity of crucible preform, improves the annular tensile strength of carbon/carbon crucible, solves the problem of longitudinal cracking of crucible, and prolongs the service life of carbon/carbon crucible.

【技术实现步骤摘要】
一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法
本专利技术属于坩埚制备
，具体涉及一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法。
技术介绍
单晶硅拉制炉是直拉法(Czochralski法)生产单晶硅的装置，其工作原理是将多晶硅料置于石英坩埚和炭质坩埚组成的双层坩埚内，在惰性气体保护下加热至1400℃～1700℃使硅料熔融，仔晶在牵引下晶粒长大形成单晶硅棒。炭/炭复合材料坩埚是单晶硅直拉炉中的核心热场部件之一，在硅单晶的制备过程中，炭/炭坩埚紧邻盛放硅料的石英坩埚以及其内部的硅料，炭/炭坩埚主要起到传递热量和支撑熔融硅料的作用。升温过程中，石英坩埚以及熔融的硅料释放大量SiO2和硅蒸汽，这些气体与炭/炭坩埚接触时极容易发生硅化反应而产生侵蚀，导致炭/炭坩埚自内表面向外逐渐向脆性碳化硅转换。由于炭/炭坩埚的内表面碳化硅层与基体炭/炭层的热膨胀系数较大(SiC热膨胀系数4.5×10-6K-1，炭/炭复合材料热膨胀系数1×10-6K-1)，在反复升降温过程中炭/炭坩埚内部会产生热应力，当热应力超过炭/炭坩埚的炭/炭复合材料本体强度时便会开裂，微裂纹的产生为后续硅蒸汽的渗透提供了通道，进一步加剧了坩埚内部的侵蚀。当微裂纹不断产生、扩展到一定程度后，在熔融硅料的应力作用下，导致炭/炭坩埚产生贯穿整个壁厚的纵向通裂纹而报废。由于硅化侵蚀很难彻底根除，因此提高炭/炭坩埚的环向力学强度能有效的延长炭/炭坩埚的使用寿命。炭纤维作为炭/炭复合材料中承担载荷的主体，其结构特性、取向方式、体积含量都对材料力学性能有较大影响。对于炭/炭坩埚而言，预制体织物结构对炭/炭坩埚的强度及其使用寿命影响就更为突出。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法。该方法以连续炭纤维单纱为原材料，通过将炭纤维单纱沿坩埚轴向90°方向缠绕并用炭布在底部弧面区域进行局部补强，以及将炭纤维单纱坩埚沿轴向0°～±80°方向进行缠绕，增强了坩埚预制体轴向的整体性，避免了炭布铺层的环向接缝导致的环向力学性能缺陷，提高了最终炭/炭坩埚的环向拉伸强度，解决了现有单晶硅拉制炉用坩埚存在的环向力学性能不高、使用过程中纵向开裂的问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、选择外表面结构和尺寸均与需加工的炭/炭复合材料坩埚的内表面结构和尺寸相同的芯模，采用第一炭纤维单纱沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈90°的方向在芯模的直筒段的外表面进行连续缠绕，然后采用一层圆形炭布对芯模的底部弧面的外表面进行包覆，形成炭纤维-炭布包覆层；所述芯模由直筒段和连接在直筒段正下部的底部弧面组成，所述底部弧面包括第一圆弧、第二圆弧和直线段；所述圆形炭布的直径与第一圆弧、第二圆弧和直线段之和相等；步骤二、采用第二炭纤维单纱沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈0°～±80°的方向对步骤一中形成的炭纤维-炭布包覆层进行整体连续缠绕，形成炭纤维包覆层；步骤三、多次交替重复步骤一中的连续缠绕、包覆工艺和步骤二中的整体连续缠绕工艺，直至炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层的总厚度与坩埚预制体的壁厚一致，然后脱去木质芯模并进行开孔处理，得到炭/炭复合材料坩埚预制体；所述炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层之间通过加入炭纤维网胎后逐层针刺连接固定。本专利技术以连续炭纤维单纱为原材料，首先将炭纤维单纱沿需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向90°方向缠绕并用炭布在底部弧面区域进行局部补强，保证了坩埚环向连续密集长炭纤维的分布，避免了由于炭布铺层无法避免的环向接缝导致的环向力学性能缺陷的存在，然后将炭纤维单纱坩埚沿轴向0°～±80°方向进行交替连续密集缠绕，一方面充分提供了坩埚轴向长炭纤维的排布，增强了坩埚预制体轴向的整体性，另一方面由于与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向有一定角度排布，该部分炭纤维的排布对坩埚预制体中环向炭纤维进行了再次补强，使得最终炭/炭坩埚的环向拉伸强度进一步提高，有效解决了现有单晶硅拉制炉用坩埚存在的环向力学性能不高、使用过程中纵向开裂的实际问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤一中所述芯模的材质为木材、橡胶、塑料或金属。本专利技术的炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法过程中需要采用硬质模具作为支撑，以利于进行炭纤维单纱或炭布的铺层排布，上述芯模材质的取材范围广泛，方便易得。上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤一中所述第一炭纤维单纱和步骤二中所述第二炭纤维单纱采用的炭纤维均为粘胶丝基、聚丙烯腈基或沥青基的炭纤维，所述炭纤维的纤维丝束为1.5K～24K；步骤一中所述圆形炭布为平纹、斜纹或缎纹的炭布，所述炭布的面密度为300g/m2～600g/m2。上述材质和丝束的碳纤维为常用的炭纤维材质，具有自重轻、强度高、柔韧性强和抗高温的优点，有利于提高坩埚预制体的强度，延缓坩埚预制体的开裂；而炭布的面密度为300g/m2～600g/m2既能保证包覆后炭纤维的含量，又能与其它层通过针刺较好地连接成型，从而提高了坩埚预制体的整体强度。上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭纤维-炭布包覆层中的圆形炭布的直径由内至外逐层递增，确保炭纤维-炭布包覆层能对前一层的炭纤维包覆层进行整体包覆。采用炭纤维单纱沿轴向90°连续缠绕工艺在芯模底部弧面部位较难缠绕成型，因此采用的形式对该区域进行包覆，既有利于炭/炭复合材料坩埚预制体的整体成型，也保证了该区域的炭纤维含量，同时由于炭/炭复合材料坩埚底部弧面部位在使用过程中主要承受压应力，因此通过控制圆形炭布的直径与底部弧面的第一圆弧、第二圆弧和直线段之和相等，以及炭纤维-炭布包覆层中的圆形炭布的直径由内至外逐层递增，确保炭纤维-炭布包覆层能对前一层的炭纤维包覆层进行整体包覆，提高了炭/炭复合材料坩埚预制体的整体性，增强了圆形炭布的补强作用，且不影响炭/炭复合材料坩埚预制体的抗纵向开裂作用。上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭/炭复合材料坩埚预制体中炭纤维网胎的质量百分含量为10％～40％，所述炭纤维网胎上的针刺的密度为10～40针/cm2。在炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层之间引入了贯穿层间的炭纤维网胎，通过控制炭纤维网胎的质量百分含量和针刺的密度确保了两个包覆层间进行固定连接，提高了炭/炭复合材料坩埚预制各包覆层间的结合强度，从而提高了炭/炭复合材料坩埚在硅蒸汽环境下的抗侵蚀剥落能力。上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭/炭复合材料坩埚预制体的密度为0.40g/cm3～1.00g/cm3。通过控制炭/炭复合材料坩埚预制体的密度既提高了炭/炭复合材料坩埚预制体中的炭纤维含量，同时保证了炭纤维单纱的连续密集排布，减少了由于炭纤维间接缝的存在，从而提高了炭纤维的抗侵蚀能力，有效提高了最终炭/炭复合材料坩埚在硅蒸汽环境中的抗侵蚀能力。本专利技术与现有技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、选择外表面结构和尺寸均与需加工的炭/炭复合材料坩埚的内表面结构和尺寸相同的芯模，采用第一炭纤维单纱(3)沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈90°的方向在芯模的直筒段(1)的外表面进行连续缠绕，然后采用一层圆形炭布(4)对芯模的底部弧面的外表面进行包覆，形成炭纤维‑炭布包覆层；所述芯模由直筒段(1)和连接在直筒段(1)正下部的底部弧面组成，所述底部弧面包括第一圆弧(2‑1)、第二圆弧(2‑2)和直线段(2‑3)；所述圆形炭布(4)的直径与第一圆弧(2‑1)、第二圆弧(2‑2)和直线段(2‑3)之和相等；步骤二、采用第二炭纤维单纱(5)沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈0°～±80°的方向对步骤一中形成的炭纤维‑炭布包覆层进行整体连续缠绕，形成炭纤维包覆层；步骤三、多次交替重复步骤一中的连续缠绕、包覆工艺和步骤二中的整体连续缠绕工艺，直至炭纤维‑炭布包覆层和炭纤维包覆层的总厚度与坩埚预制体的壁厚一致，然后脱去木质芯模并进行开孔处理，得到炭/炭复合材料坩埚预制体(6)；所述炭纤维‑炭布包覆层和炭纤维包覆层之间通过加入炭纤维网胎后逐层针刺连接固定。...

【技术特征摘要】
1.一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、选择外表面结构和尺寸均与需加工的炭/炭复合材料坩埚的内表面结构和尺寸相同的芯模，采用第一炭纤维单纱(3)沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈90°的方向在芯模的直筒段(1)的外表面进行连续缠绕，然后采用一层圆形炭布(4)对芯模的底部弧面的外表面进行包覆，形成炭纤维-炭布包覆层；所述芯模由直筒段(1)和连接在直筒段(1)正下部的底部弧面组成，所述底部弧面包括第一圆弧(2-1)、第二圆弧(2-2)和直线段(2-3)；所述圆形炭布(4)的直径与第一圆弧(2-1)、第二圆弧(2-2)和直线段(2-3)之和相等；步骤二、采用第二炭纤维单纱(5)沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈0°～±80°的方向对步骤一中形成的炭纤维-炭布包覆层进行整体连续缠绕，形成炭纤维包覆层；步骤三、多次交替重复步骤一中的连续缠绕、包覆工艺和步骤二中的整体连续缠绕工艺，直至炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层的总厚度与坩埚预制体的壁厚一致，然后脱去木质芯模并进行开孔处理，得到炭/炭复合材料坩埚预制体(6)；所述炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层之间通过加入炭纤维网胎后逐层针刺连接固定。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张灵玉，侯卫权，闵明，张旭辉，赵上元，邢如鹏，孟凡才，
申请(专利权)人：西安超码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61