一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：S1、原料的预处理；S2、酶解；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8‑11，在50‑80℃下，搅拌10‑30min，过滤，得到碱溶液；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2‑6，在50‑80℃下，搅拌5‑20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6‑12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20‑30℃环境下，结晶6‑8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物；黄酮提取效率较高，且工艺流程简单，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法
本专利技术涉及黄酮的制备方法领域，特别是涉及一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法。
技术介绍
茅岩莓又名土家甘露、土家神茶、观音草等。其有效成分主要是二氢杨梅素、黄酮，同时含有亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸等人体必需的17种氨基酸，其中黄酮最高检测含量为9.31％，是目前发现的所有植物中黄酮含量最高的，被称植物中的“黄酮之王”。黄酮广泛存在于植物中，是许多中草药的有效成分，具有杀菌抗炎、清热解毒、镇痛消肿、降脂降压、润喉止咳、提高人体免疫力等功能。对金黄葡萄球菌、甲、乙型链球菌、肺炎双球菌、流感杆菌等有很强的杀灭能力，能排出人体的有害酸酞和酮体，消除血液里的血垢，调节血脂、血压、软化血管、调节肾功能，加强肾小管的重吸收；特别是治疗上呼吸道感染、急慢性咽炎、支气管炎效果明显。黄酮在人体内代谢快，不蓄积，且人体自身不能合成，所以我们需要经常补充。茅岩莓茶就是采用这种纯天然野生植物茅岩莓，采用土家传统制茶方法结合现代科学制茶工艺精制加工而成。现有的茅岩莓茶中黄酮提取工艺的提取、分离效率较低，不适合工业化生产。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的至少一个问题，本专利技术提出一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法。本专利技术的技术问题通过以下的技术方案予以解决：一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1-3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16-20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％-4％，酶解温度为45-55℃；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8-11，在50-80℃下，搅拌10-30min，过滤，得到碱溶液；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2-6，在50-80℃下，搅拌5-20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6-12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20-30℃环境下，结晶6-8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。在一些优选地实施例中，所述制备方法包括以下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解2h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:18(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的2％，酶解温度为50℃；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至10，在60℃下，搅拌20min，过滤，得到碱溶液；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至4，在60℃下，搅拌15min，成热过滤，得到黄酮粗提物；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:10(g/mL),加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在25℃环境下，结晶7h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。在一些优选地实施例中，在步骤S1中，所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度110-120℃，压力1.2-1.4MPa，灭菌时间10-20min。在一些优选地实施例中，在步骤S3中，所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为1％-5％。在一些优选地实施例中，在步骤S4中，所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为1％-5％。本专利技术与现有技术对比的有益效果包括：本专利技术中茅岩莓茶中黄酮的制备方法，采用纤维素酶破坏茅岩莓茶的细胞壁结构，得到酶解液，通过调节调节酶解液的pH至8-11，进一步破坏茅岩莓茶的细胞结构，使得提取液与茅岩莓茶中的黄酮充分接触，生成相应地盐，并溶解在提取液中；然后通过酸沉使得所述提取液中的盐重新形成黄酮，而从水中析出，实现初步黄酮的分离；最后通过结晶工艺进一步提高黄酮的纯度；整个工艺操作简单，易于工业化生产。具体实施方式下面结合优选的实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例中的茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度110℃，压力1.2MPa，灭菌时间10min；S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％，酶解温度为45℃；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8，在50℃下，搅拌10min，过滤，得到碱溶液；所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为1％；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2，在50℃下，搅拌5min，成热过滤，得到黄酮粗提物；所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为1％；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20℃环境下，结晶6h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物Ⅰ，检测黄酮的含量，并计算黄酮的提取率，结果见表1。实施例2本实施例中的茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度120℃，压力1.4MPa，灭菌时间20min；S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的4％，酶解温度为55℃；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至11，在80℃下，搅拌30min，过滤，得到碱溶液；所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为5％；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至6，在80℃下，搅拌20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为5％；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在30℃环境下，结晶8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物Ⅱ，检测黄酮的含量，并计算黄酮的提取率，结果见表1。实施例3本实施例中的茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；所述蒸汽灭菌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1‑3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16‑20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％‑4％，酶解温度为45‑55℃；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8‑11，在50‑80℃下，搅拌10‑30min，过滤，得到碱溶液；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2‑6，在50‑80℃下，搅拌5‑20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6‑12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20‑30℃环境下，结晶6‑8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。

【技术特征摘要】
1.一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1-3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16-20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％-4％，酶解温度为45-55℃；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8-11，在50-80℃下，搅拌10-30min，过滤，得到碱溶液；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2-6，在50-80℃下，搅拌5-20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6-12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20-30℃环境下，结晶6-8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新秋，李兴旺，
申请(专利权)人：张家界茅岩莓有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43