粉唑醇关键中间体1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成工艺，包括以下步骤：将1‑溴正辛烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌反应，反应结束后，加水静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤后，干燥、抽滤，所得产物和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中进行反应，反应结束后，反应液脱除有机溶剂，得到硫鎓盐；硫鎓盐、无机碱和2,4’‑二氟二苯酮依次加入到溶剂中，搅拌反应，反应结束后，加水静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤后，除水、干燥、抽滤，滤液脱除溶剂，得到1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷。本发明专利技术通过对碱的筛选，采用氢氧化钠作为碱介质提高了反应的收率；且正辛基甲基硫醚气味小。

Synthesis of 1-(2-fluorophenyl) -1-(4-fluorophenyl) ethylene oxide, a key intermediate of pinazolol

The invention discloses a synthesis process of 1 (2 fluorophenyl)(4 fluorophenyl) ethylene oxide, which includes the following steps: mixing 1 Bromooctane with sodium methyl mercaptan, adding tetrabutyl ammonium bromide, stirring reaction, adding water after reaction, layering into organic phase and water phase, separating water phase, washing organic phase with water, drying, pumping and filtering, resulting products and water phase. Dimethyl sulfate dissolves in organic solvents and reacts. After the reaction, the reaction liquid removes organic solvents to obtain sulfonium salts; sulfonium salts, inorganic bases and 2,4' Solvents were removed from the solution and 1 (2 fluorophenyl)(4 fluorophenyl) ethylene oxide was obtained. By screening alkali, sodium hydroxide is used as alkali medium to improve the yield of reaction, and the odor of n-octyl methyl sulfide is small.

【技术实现步骤摘要】
粉唑醇关键中间体1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺
本专利技术涉及粉唑醇关键中间体1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺。
技术介绍
粉唑醇(Flutriafol)是英国的ICI公司(现为AstraZeneca公司)在1980年研制出来的，一经上市就以其杀菌的广普性和有效性受到好评。2000年该公司农药业务这～块独立出来自组为syngenta公司。2001年4月，丹麦的Cheminova公司从Syngenta公司收购了其全部的粉唑醇的业务。2004年，由于拉美地区大豆锈病爆发，cheminova公司的粉唑醇销售翻番，从而获得了巨额利润。粉唑醇的配剂由两种商标，一种是Impact®，是用来防治植物的茎叶病害；另一种是Vincit®，用来防止植物种子免受病害。粉唑醇作为三唑类杀菌剂之一，具有趣好的杀真菌活性。这是由于其分子结构上带有氟原子，而氟原子半径小，又具有较大的电负性，它所形成的c-F键能要比c-H键能大得多，明显地增加了它的稳定性和生理活性。另外含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和疏水性，从而促进了其在生物体内吸收与传递速度，使生理作用发生变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：1）将1‑溴正辛烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌，在70‑80℃下反应4‑5h，反应结束后，向反应液中加水，静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，进而除去反应液中过量的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵；有机相用水洗涤1~3次后，干燥、抽滤，所得产物即为正辛基甲基硫醚；2）步骤1）所得正辛基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中，在70‑80℃下反应2‑3h，反应结束后，反应液进行减压蒸馏脱除有机溶剂，得到硫鎓盐；3）步骤2）所得硫鎓盐、无机碱和2,4’‑二氟二苯酮依次加入到溶剂中，搅拌，控制在40‑70℃...

【技术特征摘要】
1.一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：1）将1-溴正辛烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌，在70-80℃下反应4-5h，反应结束后，向反应液中加水，静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，进而除去反应液中过量的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵；有机相用水洗涤1~3次后，干燥、抽滤，所得产物即为正辛基甲基硫醚；2）步骤1）所得正辛基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中，在70-80℃下反应2-3h，反应结束后，反应液进行减压蒸馏脱除有机溶剂，得到硫鎓盐；3）步骤2）所得硫鎓盐、无机碱和2,4’-二氟二苯酮依次加入到溶剂中，搅拌，控制在40-70℃下反应3-5h，反应结束后，向反应液中加水，静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤1~3次后，除水、干燥、抽滤，滤液进行减压蒸馏脱除并回收溶剂，得到1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘幸海，程龙，王翰，金涛，乔丽，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33