The invention belongs to the field of wastewater treatment, and specifically relates to a method for directly synthesizing rubber vulcanization accelerator CBS from resin in wastewater, including the following steps: 1) mixing resin with NaOH aqueous solution under stirring condition at room temperature to prepare M Na salt solution; 2) putting 1.5 3 parts of cyclohexylamine and 2 3 parts of water into the reactor and stirring evenly to obtain cyclohexylamine aqueous solution;3) The M_Na salts, acids and oxidants obtained in step 1 were mixed and dripped into the reactor in step 2. 4) The reacted material was first separated by sedimentation for 0.5_1 h, and then the lower material was centrifugally dried to obtain the product. The invention saves the dissolution and sedimentation process of high temperature solvents and is simple and easy to operate, because it does not need heating and does not have to use solvents to reduce energy consumption while reducing the environmental pollution caused by solvent volatilization, and the yield of CBS is over 99.0% (measured by the content of MBT).
【技术实现步骤摘要】
废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂CBS的方法
本专利技术属于废水处理领域,具体涉及一种废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂CBS的方法。
技术介绍
橡胶硫化促进剂CBS(化学名称N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,又称CZ)是次磺酰胺类促进剂的重要品种之一,他是国内外常用的一种迟效性硫化促进剂,其抗焦烧性能优良,加工安全,硫化时间短,能提高硫化胶的定伸强度和抗张强度,适用于各种橡胶,变色轻微,不喷霜。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线等工业橡胶制品。目前工业上为了提高CBS质量,均采用环己胺大配比工艺生产CBS,环己胺:MBT=2-4(摩尔比),多余的环己胺通过蒸馏的方式回收利用。这样虽然提高了产品的质量,但是带来了一个问题,就是MBT、中间产物以及最终产物CBS在反应到最后的环己胺溶液中有一定的溶解度,而这些溶解了物料的母液必须经过高温蒸馏才能将多余的环己胺尽量回收回来,一般蒸馏温度要在100-104℃,而在这个温度下MBT、中间产物、CBS均会发生变性生成其他的黑色树脂。换目前按照MBT转化率最高只有90%左右,也就是剩余的10%则为未反应的MBT以这种或其他形式溶解于废水中,废水处理过程可以得到MBT含量约为60%的粘性有机物(以下简称为树脂)。从废水中回收的MBT含量60%左右的树脂回收利用方式如下:在搅拌的情况下,将树脂投入反应器加入溶剂比如甲苯、氨水、苯胺加热到60-90℃溶解,然后过滤除去未溶解的物质,过滤得到的溶液再降温重结晶得到MBT含量在85%左右的较纯的MBT,然后再加入环己胺用来合成促进剂CBS,此方法投入环己胺:树脂(按照MBT含量)= ...
【技术保护点】
1.一种废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂CBS的方法,其特征在于,包括下述步骤:1)常温下,将树脂在搅拌状态下与NaOH的水溶液混合,制备M‑Na盐溶液,沉降抽取上层M‑Na盐溶液备用;2)将的1.5‑3重量份的环己胺和2‑3重量份水投入反应器中,搅拌均匀得到环己胺水溶液;3)将步骤1)中得到的2‑3.5重量份M‑Na盐、1‑2重量份的酸以及2‑3重量份氧化剂混合后1‑2.5h内滴入步骤2)中的含有环己胺水溶液的反应器中;4)反应后的物料首先经过沉降分层0.5‑1h后,将下层物料经过离心甩干后得到产物。
【技术特征摘要】
1.一种废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂CBS的方法,其特征在于,包括下述步骤:1)常温下,将树脂在搅拌状态下与NaOH的水溶液混合,制备M-Na盐溶液,沉降抽取上层M-Na盐溶液备用;2)将的1.5-3重量份的环己胺和2-3重量份水投入反应器中,搅拌均匀得到环己胺水溶液;3)将步骤1)中得到的2-3.5重量份M-Na盐、1-2重量份的酸以及2-3重量份氧化剂混合后1-2.5h内滴入步骤2)中的含有环己胺水溶液的反应器中;4)反应后的物料首先经过沉降分层0.5-1h后,将下层物料经过离心甩干后得到产物。2.根据权利要求1所述的废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂CBS的方法,其特征在于,步骤1)中NaOH的质量浓度为25-35%,树脂和NaOH的质量比为1:0.5-1.5;M-Na盐的配置时间为1-3h,配置温度为0-100℃,沉降时间为1-2h...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙风娟,李树东,马翠,
申请(专利权)人:科迈化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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