管式反应器双氧水为氧化剂生产的促进剂DZ及方法技术

本发明专利技术属于橡胶催进剂生产领域，具体涉及一种管式反应器双氧水为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。包括下述步骤：1)M二环己胺盐的制备；2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50‑500ml/h通入异丙醇，分1‑10个进样点同时打入浓度5‑15％的双氧水和步骤1)得到产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥产品。本发明专利技术的生产方法不用反应釜，从进料到出DZ成品可连续化生产，不需控制反应液的PH值，易于工业化，可提高DZ合成过程中的安全性，因为管式反应器比反应釜的体积小得多，可提高生产效率50％以上。生产出DZ的纯度达到99.0％以上，收率达到了95％以上。

【技术实现步骤摘要】
管式反应器双氧水为氧化剂生产的促进剂DZ及方法
本专利技术属于橡胶催进剂生产领域，具体涉及一种管式反应器双氧水为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。
技术介绍
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂连续化生产越来越受到重视。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以一定的流速，加入盐酸，同时控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，操作上需三种原料同时进行滴加，还需控制反应液的PH，所以在操作上比较复杂。文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种管式反应器双氧水为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，包括下述步骤：1)M二环己胺盐的制备：31％盐酸100‑600ml加入到已有200‑800克二环己胺和200‑1000ml异丙醇的反应体系中，在20‑80℃、转速为100‑1600转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以10‑200ml/分钟的流速加入质量含量为30‑60％的M钠盐，滴加时间为0.5‑3.0小时，得到M二环己胺盐；2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50‑500ml/h通入异丙醇，分1‑10个进样点同时打入浓度5‑15％的双氧水和步骤1)得到产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗...

【技术特征摘要】
1.一种管式反应器双氧水为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，包括下述步骤：1)M二环己胺盐的制备：31％盐酸100-600ml加入到已有200-800克二环己胺和200-1000ml异丙醇的反应体系中，在20-80℃、转速为100-1600转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以10-200ml/分钟的流速加入质量含量为30-60％的M钠盐，滴加时间为0.5-3.0小时，得到M二环己胺盐；2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50-500ml/h通入异丙醇，分1-10个进样点同时打入浓度5-15％的双氧水和步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱军，孙风娟，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12