N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺制造技术

本发明专利技术提供一种N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，属于橡胶促进剂生产技术领域。所述合成工艺包括：1)将2‑巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺产品；3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。本发明专利技术将反应溶液经分离后的上清母液和洗后水经分离后循环套用，使反应液在体系内循环使用，达到经济环保效果的同时提高产品收率及纯度。

Environmentally Friendly Synthesis of N-Oxydiethylene-2-Benzothiazolidine Sulfonamide

The invention provides an environmentally friendly synthesis process of N O diethylene 2 benzothiazolyl sulfosulfonic amine, which belongs to the technical field of rubber accelerator production. The synthesis process includes: 1) dissolving 2 mercaptobenzothiazole in morpholine in a constant temperature water bath and slowly adding hydrogen peroxide under atmospheric stirring conditions to carry out oxidation reaction, adjusting the droplet acceleration rate of hydrogen peroxide in the reaction process to ensure that the reaction system is within a certain temperature range; 2) aging of the reaction system after hydrogen peroxide is added, after aging, the reaction solution is crystallized, filtered, and oxidized. Wash and dry to obtain N diethylene oxide 2 benzothiazolidine sulfosulfonic acid amine products; 3) The mother liquor of supernatant obtained from the reaction solution after separation of crude products is dehydrated and recycled as reaction raw materials. The supernatant mother liquor of the reaction solution after separation and the washed water are recycled after separation, so that the reaction solution can be recycled in the system to achieve economic and environmental protection effect, while improving the yield and purity of the product.

【技术实现步骤摘要】
N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺
本专利技术属于橡胶促进剂生产
，具体为一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺。
技术介绍
橡胶促进剂是指橡胶硫化促进剂。橡胶硫化主要使用硫磺来进行，但硫磺与橡胶的反应非常慢，因此硫化促进剂应运而生。促进剂加入胶料中能促使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，达到缩短硫化时间和降低硫化温度的效果。N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺是一种常用的橡胶促进剂，其目前主要的制备方法有：次氯酸钠法、双氧水法和氧气催化法。次氯酸钠法具有收率高等特点，国内生产多采用次氯酸钠法，单此法会产生大量废盐。氧气催化氧化法反应条件苛刻设备投资大，不易实现工业化。随着近年来国内环保要求日益从严，双氧水法越来越受到行业的重视，与次氯酸钠法比，目前双氧水法存在产品收率低，选择性差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺。本专利技术采用双氧水法合成N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺，并套用反应上清母液，同时优化合成参数。本专利技术合成工艺产品收率和选择性与次氯酸钠法相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将2‑巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺产品；3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。

【技术特征摘要】
1.N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将2-巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺产品；3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。2.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述洗涤产生的洗后水经精馏或膜分离系统使水和吗啉分离，分离后的水作为下步洗涤工序的洗前水，分离后的吗啉作为下一步合成工序的原料，循环套用。3.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述上清母液循环套用次数为38次以上。4.如权利要求2所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述洗后水循环套用的次数为38次以上。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌华招，吴强，肖英，黄超明，李毅，张军，丁亮，钟翠兰，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51