The invention relates to a preparation method and a preparation device of SSZ 13 molecular sieve. The preparation method of the SSZ 13 molecular sieve comprises the following steps: supercritical/subcritical reaction of the sol. The preparation device comprises a material mixing unit, a synthesis unit, a cooling unit and a discharge control unit connected in turn, wherein the material mixing unit is respectively connected with a pure water preheating pipe and a sol conveying pipe. The SSZ 13 molecular sieve is prepared by using continuous tubular ultra (sub) critical liquid phase synthesis equipment, which can not only shorten the reaction period and improve the production efficiency, but also avoid the problems of excessive raw materials, abnormal production and increased cost.
【技术实现步骤摘要】
一种SSZ-13分子筛的制备方法及其制备装置
本专利技术涉及一种SSZ-13分子筛的制备方法及其制备装置,属于分子筛制备
技术介绍
SSZ-13分子筛是一种CHA拓扑结构的分子筛,其常规制备方法主要采用间歇式反应。但这种方法反应周期长,设备清洗繁琐、生产效率低,影响产能,产品性能稳定性较差;为提升产能,扩大设备容积,然而简单地一次性投放原料多,生产中容易出现异常,导致处理困难,增加成本,损失巨大。
技术实现思路
本专利技术提供一种利用连续管式超(亚)临界液相合成设备制备SSZ-13型分子筛的方法,极大地缩短反应周期,提高生产效率。本专利技术所采用的技术方案如下。一种SSZ-13分子筛的制备方法,包括:将溶胶进行超(亚)临界反应。进一步地,所述超(亚)临界反应条件如下:合成温度为270-380℃,反应时间为10-300秒,优选10-60秒,压力为12-35MPa,优选12-26MPa。进一步地,所述溶胶的固含量为15-40%,其是由硅源、铝源、模板剂、无机碱、晶种,按比例混合,陈化而得;其中,制备温度为50-95℃,陈化1-12小时。其中,所述硅源选自粗孔硅球 ...
【技术保护点】
1.一种SSZ‑13分子筛的制备方法,其特征在于,包括:将溶胶进行超/亚临界反应。
【技术特征摘要】
1.一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于,包括:将溶胶进行超/亚临界反应。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超/亚临界反应条件:温度为270-380℃,压力为12-35MPa。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述溶胶的固含量为15-40%;和/或,所述溶胶是由硅源、铝源、模板剂、无机碱、晶种,按比例混合,陈化而得;其中,制备温度为50-95℃,陈化1-12小时。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硅源选自粗孔硅球、白炭黑、硅溶胶中的一种或几种混合;和/或,所述铝源选自硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝、偏铝酸钠中的一种或几种混合;和/或,所述模板剂选自N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺和/或N,N,N-三甲基-1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷-2-氢氧化铵;和/或,所述无机碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾;和/或,所述晶种选自经过粉碎处理的SSZ-13分子筛。5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法,其特征在于,所述溶胶的制备过程中使用电导率≤5μs/cm的水,并在反应前先加热至280℃以上。6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法,其特征在于,所述硅源:铝源:模板剂:无机碱:水:晶种的摩尔比为1:(0.01-0.1):(0....
【专利技术属性】
技术研发人员:宋锡滨,董成利,艾辽东,焦英训,潘光军,
申请(专利权)人:山东国瓷功能材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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