微-介孔结构Beta分子筛、Ni基微-介孔Beta分子筛催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及分子筛、催化剂，具体为微‑介孔Beta分子筛、Ni基微介孔Beta分子筛催化剂及其制备方法，解决现有微孔Beta分子筛孔道狭窄、比表面积小和Ni基分子筛催化剂扩散限制问题，步骤：在乙腈和甲苯（1:1 v/v）中，以摩尔比为2:1的溴代十八烷和N,N,N’,N’‑四甲基‑1,6‑己二胺反应制得模板剂C18‑6‑18Br2；然后以四乙基氢氧化铵水溶液和上述模板剂及其它化学原料水热合成微介孔Beta分子筛；再将六水合硝酸镍负载于上述分子筛，即得Ni基微介孔Beta分子筛催化剂。优点：以自制模板剂合成微‑介孔Beta分子筛，成本低；所合成的微介孔Beta分子筛孔道连通性好；所制备的Ni基微介孔Beta分子筛催化剂，使乙醇转化率和氢气选择性明显提高。

【技术实现步骤摘要】
微-介孔结构Beta分子筛、Ni基微-介孔Beta分子筛催化剂及其制备方法
本专利技术涉及分子筛、催化剂，具体为微-介孔结构Beta分子筛、Ni基微-介孔Beta分子筛催化剂及其制备方法。
技术介绍
近些年来，煤、石油、天然气等不可再生能源被大量消耗，人类面临严重的能源危机和环境问题，寻找新的替代能源是亟需解决的问题。氢能，以其可再生性、燃烧无污染、来源广泛等优点而得到了广泛的关注。其中，生物质乙醇间接制氢被认为是最经济可行的方式。因此，选择合适的催化剂载体和具备较强C-C键和C-H键断裂能力的过渡金属是提高乙醇转化率和氢气选择性的关键。Beta分子筛是唯一具有三维十二元环孔道的高硅沸石，沿a方向和b方向具有十二元环直孔，沿c方向具有稍微扭曲的十二元环孔道结构。其独特的孔道结构、较强的酸性、良好的热稳定性，使其成为近些年的研究热点，广泛应用在催化、离子交换和吸附等领域。但是，由于其孔道结构相对狭窄，尤其当反应物分子的尺寸超过分子筛内部孔径尺寸时，易造成反应物堵塞在孔道中，无法到达活性位点，限制其在生产生活中的应用。针对分子筛孔径狭窄，自下而上的方法可解决这一问题。自下而上的方法是指在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微‑介孔Beta分子筛制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：一、将含量25%的四乙基氢氧化铵C8H21NO水溶液23.50ml±0.50ml、去离子水19ml±0.50ml、浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液3.00ml±0.50ml依次加入，搅拌均匀；二、25‑30℃下，在三口烧瓶中加入体积比为1:1的乙腈和甲苯的混合物，反应加热至70‑75℃，分别量取0.005mol的溴代十八烷和0.0025mol N,N,N’,N’‑四甲基‑1,6‑己二胺依次滴加到混合溶液中，在上述温度下继续回流搅拌15小时；反应结束后，将圆底烧瓶取出，迅速冷却至25‑30℃，待烧瓶中的有机溶剂旋蒸完后，将烧瓶...

【技术特征摘要】
1.一种微-介孔Beta分子筛制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：一、将含量25%的四乙基氢氧化铵C8H21NO水溶液23.50ml±0.50ml、去离子水19ml±0.50ml、浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液3.00ml±0.50ml依次加入，搅拌均匀；二、25-30℃下，在三口烧瓶中加入体积比为1:1的乙腈和甲苯的混合物，反应加热至70-75℃，分别量取0.005mol的溴代十八烷和0.0025molN,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺依次滴加到混合溶液中，在上述温度下继续回流搅拌15小时；反应结束后，将圆底烧瓶取出，迅速冷却至25-30℃，待烧瓶中的有机溶剂旋蒸完后，将烧瓶中的反应产物溶于乙酸乙酯中，经过反复洗涤抽滤，最后将产物置于40-50℃真空干燥箱中干燥过夜，烘干研磨后所得产物为模板剂[C18H37(CH3)2N+(CH2)6N+(CH3)2C18H37][Br-]2；三、将模板剂C18-6-18Br2和偏铝酸钠NaAlO21.200g±0.100g加入到步骤一所得溶液中，继续搅拌均匀；四、量取正硅酸乙酯C8H20O4Si47.00ml±1.00ml溶于步骤三所得溶液，25-30℃搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：田韧，谢鲜梅，王诗瑶，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14