一种制备分子筛的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备分子筛的方法。该方法通过将分子筛晶化液泄压回收模板剂，然后在剩余的母液中加入弱酸性物质，通过酸碱性中和反应，消除在分离过程中模板剂挥发带来的污染，同时实现了模板剂的回收再利用。通过本发明专利技术可将母液中模板剂的含量有几万个ppm降为几百个ppm，有效的解决了模板剂在后续固液分离时产生有毒，难闻的气体，实现清洁生产。

A Method for Preparing Molecular Sieves

The invention relates to a method for preparing molecular sieves. In this method, the template was recovered by decompression of zeolite crystallization solution, then weak acidic substances were added into the remaining mother liquor, and the pollution caused by template volatilization was eliminated by acid-base neutralization reaction. At the same time, the template was recovered and reused. By the method, the content of template agent in mother liquor can be reduced from tens of thousands of ppm to hundreds of ppm, which effectively solves the poisonous and unpleasant gas produced by template agent in subsequent solid-liquid separation and realizes cleaner production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备分子筛的方法
本专利技术属于分子筛制备
，涉及一种制备分子筛的方法，具体涉及一种绿色环保型制备分子筛的方法。
技术介绍
沸石分子筛是一类具有均匀孔道结构的晶体材料，与其它材料相比主要有以下特点：(1)高的比表面积和吸附能力(2)吸附能力可以控制，可以从憎水到亲水型材料变化(3)孔道和孔口直径约在之间，适合大多数分子的直径范围(4)独特的孔道结构表现出不同形状的选择性，通过对产物、反应物和过渡态的择形而提高特定产物的收率，避免副产物的生成(6)具有很高的热和水热稳定性。这些特点决定了沸石分子筛在工业催化中有广泛的应用前景，被广泛的应用在在石油加工、石油化工、精细化工以及日用化工等领域。现有分子筛的制备方法通常采用水热法合成法，其制备的基本步骤如下：将一定量的硅源、铝源、模板剂、碱源和水混合，成胶，然后在一定温度下晶化一定时间，晶化后的母液随后进行固液分离、洗涤获得分子筛样品。制备原料中通常需要加入具有结构导向的模板剂，如ZSM-35分子筛制备过程中用到的主要有吡啶、环己胺、乙二胺、哌腚、吡咯烷等；ZSM-5分子筛制备所需模板剂主要为正丁胺、四丙胺、乙二胺等；丝光沸石制备所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备分子筛的方法，包括：步骤A，在反应釜内将由硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合制得的胶体混合物溶液进行晶化，生成含有模板剂的混合气体，并获得分子筛晶化母液；步骤B，在晶化的温度和压力下，打开反应釜的放空口进行泄压，获得泄压后的分子筛晶化母液；同时，对气相的模板剂和水蒸汽进行液化和回收；步骤C，泄压后的分子筛晶化母液降温后，向反应釜内加入弱酸性物质，进行中和模板剂反应，获得中和后的分子筛晶化母液；步骤D，对中和后的分子筛晶化母液进行抽滤、洗涤、干燥，制得分子筛原粉。

【技术特征摘要】
1.一种制备分子筛的方法，包括：步骤A，在反应釜内将由硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合制得的胶体混合物溶液进行晶化，生成含有模板剂的混合气体，并获得分子筛晶化母液；步骤B，在晶化的温度和压力下，打开反应釜的放空口进行泄压，获得泄压后的分子筛晶化母液；同时，对气相的模板剂和水蒸汽进行液化和回收；步骤C，泄压后的分子筛晶化母液降温后，向反应釜内加入弱酸性物质，进行中和模板剂反应，获得中和后的分子筛晶化母液；步骤D，对中和后的分子筛晶化母液进行抽滤、洗涤、干燥，制得分子筛原粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤C中，所述弱酸性物质为固体或液态有机弱酸，优选所述弱酸性物质包括柠檬酸、草酸、碳酸和醋酸中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤C中，中和后的晶化分子筛母液的pH值为5.5-7.4，优选pH值为6.0-7.2。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤C中，弱酸性物质的用量为胶体混合物溶液的投料总重量的0.5wt％-20wt％，优选2wt％-15wt％。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤C中，中和后的分子筛晶化母液中模板剂的含量＜1000ppm，优选≤500ppm，进一步优选≤300ppm，甚至更为优选≤250ppm。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：任行涛，吴凯，贾志光，裴庆君，杨怀军，赵岚，杨光，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11