The present application discloses a synthesis method of Beta zeolite, which is characterized by the removal of part of water before crystallization of the raw material mixture. This method can synthesize Beta molecular sieves with multi-pore and high ratio of silicon to aluminium in one step with only microporous template.
【技术实现步骤摘要】
一种Beta分子筛的合成方法
本申请涉及一种Beta分子筛的合成方法，属于分子筛材料领域。
技术介绍
Beta沸石分子筛是具有三维十二元环直通道体系的沸石，其独特的孔道结构以及酸性使得Beta分子筛具备很高的加氢裂化、加氢异构化催化活性和对直链烷烃的吸附能力，并有良好的抗硫、氮中毒能力。但在实际应用中，其相对狭窄的孔道结构会制约芳香烃等大分子在其中的扩散，容易造成积炭，严重制约了Beta分子筛在大分子反应中的应用。具有微介孔复合结构的多级孔道分子筛的发现，为解决微孔中物质传递扩散受限提供了新的方向和可能性。但多级孔分子筛的合成常常需要介孔模板剂，或采用后处理的方法。高硅Beta由于其具有较少的酸中心，使其在甲醇转化等一系列连串反应中表现出优异的的性能，因此多级孔高硅Beta的合成引起了人们的广泛关注。CN103964458A中报道了使用多次酸处理加焙烧的方法可以得到硅铝比在90以上的Beta分子筛。文献(J.Am.Chem.Soc.2011,133,5284–5295)报道了采用干胶凝胶法可以一步得到多级孔Beta，但其硅铝比限制在10～33。文献(Chem.Co...
【技术保护点】
1.一种Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述合成方法至少包括如下步骤：a1)除去含有硅源、微孔模板剂R、铝源、含氟试剂和水的混合物I中的部分水或者除去含有硅源、微孔模板剂R、含氟试剂和水的混合物I中的部分水，形成具有如下摩尔配比的混合物II：Al：Si＝0～0.05R：Si＝0.1～1.0F：Si＝0.1～1.0H2O：Si＝0.1～3b1)将所述步骤a)所得混合物II移入反应釜中，密闭反应釜，在100～240℃的晶化温度，自生压力下晶化0.5～24h的晶化时间；c1)待晶化结束后，固体产物经分离、洗涤、干燥，即得所述Beta分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述合成方法至少包括如下步骤：a1)除去含有硅源、微孔模板剂R、铝源、含氟试剂和水的混合物I中的部分水或者除去含有硅源、微孔模板剂R、含氟试剂和水的混合物I中的部分水，形成具有如下摩尔配比的混合物II：Al：Si＝0～0.05R：Si＝0.1～1.0F：Si＝0.1～1.0H2O：Si＝0.1～3b1)将所述步骤a)所得混合物II移入反应釜中，密闭反应釜，在100～240℃的晶化温度，自生压力下晶化0.5～24h的晶化时间；c1)待晶化结束后，固体产物经分离、洗涤、干燥，即得所述Beta分子筛。2.一种Beta分子筛的合成方法，其特征在于，所述合成方法至少包括如下步骤：a2)除去含有硅元素、铝元素、含有式I所示化学式的铵阳离子、氟元素和水的混合物I中的部分水或者除去含有硅元素、含有式I所示化学式的铵阳离子、氟元素和水的混合物I中的部分水，形成具有如下摩尔配比的混合物II：Al：Si＝0～0.05铵阳离子：Si＝0.1～1.0F：Si＝0.1～1.0H2O：Si＝0.1～3；式I中，R1，R2，R3，R4独立地选自C1～C5的烷基中的一种；b2)将所述步骤a)所得混合物II移入反应釜中，密闭反应釜，在100～240℃的晶化温度，自生压力下晶化0.5～24h的晶化时间；c2)待晶化结束后，固体产物经分离、洗涤、干燥，即得所述Beta分子筛。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Beta分子筛含有2nm～20nm的介孔；优选地，所述Beta分子筛含有5～13nm的介孔；优选地，所述Beta分子筛含有5～10nm的介孔；优选地，所述Beta分子筛中的硅铝比Si/Al≥20；优选地，所述Beta分子筛中的硅铝比Si/Al＝20～3000；优选地，所述Beta分子筛中的硅铝比Si/Al＝90...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵学斌，王林英，田鹏，刘中民，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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