This patent provides a rapid low-temperature preparation method of low-sensitive polycarboxylic acid with low content. The invention relates to water-soluble polycarboxylic acid containing polyether side chains. Low-sensitive polycarboxylic acid is a kind of polymer. The precursor is prepared by radical polymerization of unsaturated ester macromonomers and unsaturated monomer derivatives under irradiation initiated by photoinitiator. Then the precursor and unsaturated ether macromonomers and unsaturated monomer derivatives are obtained by aqueous solution polymerization. The polycarboxylic acid of the invention has excellent low sensitivity performance, which is evaluated by the additive content sensitivity (Rp) and concrete content sensitivity (Rc).
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法专利
该专利技术涉及建筑材料领域,特别是一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法。专利技术背景混凝土外加剂特别是减水剂广泛的应用于水泥基材料,如水泥净浆、砂浆和混凝土,在工程建设领域和建筑结构中十分必须。这些混凝土外加剂能够增加水泥基材料的流动性,有效的提高强度、耐久性等硬化混凝土的性能。随着混凝土向高性能化和多功能化的方向发展,要求混凝土具有高工作性、高强度、高耐久性,并能满足在许多特殊情况下的应用。与萘系减水剂、脂肪族减水剂等传统外加剂相比,具有超分散性能的聚羧酸减水剂己成为高性能混凝土中不可缺少的组分。聚羧酸系减水剂具有优异的分散性能,可在较低的掺量下使混凝土达到较好的流动性,广泛应用于建筑工程总。聚羧酸减水剂在制备过程中,可以按照分子设计原则通过自由基共聚合反应将可聚合结构单元合成预定结构与性能的减水剂,通常由含羧酸基、磺酸基、酯基和聚氧化乙烯基等一些具有不饱和基团的单体通过自由基共聚反应合成。在聚合物的分子结合过程中,不同单体以随机或有规律地聚合在一起,使分子具有梳型结构,其特殊的结构决定了它优越性能。由于混凝土外加剂的应用涉及到外加剂自身及水泥、砂石料的问题,虽然目前聚羧酸减水剂优异的减水性能已被业界广泛认可,但其中关于外加剂与水泥等胶凝材料的适应性已迫在眉睫。混凝土与外加剂的适应性问题主要体现为混凝土拌合物有时和易性差、坍落度经时损失大、掺量敏感性等。聚羧酸减水剂的减水率不断提高,虽然减水率提高可减少聚羧酸减水剂的用量,降低成本,但也提高了聚羧酸减水剂的敏感性,表现为在施工过程中,聚羧酸减水剂合理掺 ...
【技术保护点】
1.一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,包含如下步骤:在反应容器中,加入不饱和酯类大单体、季胺化阳离子单体、不饱和磺酸盐和去离子水得到时溶液A;反应容器中通氮气下搅拌,并将温度控制在10℃到40℃之间,在连续紫外光的辐照下λmax=365nm,将光引发剂、链转移剂、交联剂和去离子水即溶液B滴加加入到反应容器中,搅拌溶解后,得到预聚体P1;所述的不饱和酯类大单体包含如下结构(Ⅰ):CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2O‑COCR1=CH2 (Ⅰ)其中m是相同或不同的整数,从10到20;n是相同或不同的整数,从1到4;R1是相同或不同的氢原子或甲基基团;在预聚体P1中,加入不饱和聚醚大单体、30%质量浓度的过氧化氢和去离子水,搅拌直至得到清亮的溶液;调节溶液温度至5‑15℃作为起始反应温度;将30%质量浓度的氢氧化钠溶液、还原剂和硫酸亚铁铵一次性加入到反应容器中;接着将丙烯酸、酰胺衍生物、不饱和丙烯酸酯、磷酸三钠和去离子水配置成溶液C;将2‑羟基‑2‑亚磺酸基乙酸钠和去离子水配置成溶液D;将C溶液、D溶液投料到反应容器中,滴加结束后,一次性补加L抗坏 ...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,包含如下步骤:在反应容器中,加入不饱和酯类大单体、季胺化阳离子单体、不饱和磺酸盐和去离子水得到时溶液A;反应容器中通氮气下搅拌,并将温度控制在10℃到40℃之间,在连续紫外光的辐照下λmax=365nm,将光引发剂、链转移剂、交联剂和去离子水即溶液B滴加加入到反应容器中,搅拌溶解后,得到预聚体P1;所述的不饱和酯类大单体包含如下结构(Ⅰ):CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2O-COCR1=CH2(Ⅰ)其中m是相同或不同的整数,从10到20;n是相同或不同的整数,从1到4;R1是相同或不同的氢原子或甲基基团;在预聚体P1中,加入不饱和聚醚大单体、30%质量浓度的过氧化氢和去离子水,搅拌直至得到清亮的溶液;调节溶液温度至5-15℃作为起始反应温度;将30%质量浓度的氢氧化钠溶液、还原剂和硫酸亚铁铵一次性加入到反应容器中;接着将丙烯酸、酰胺衍生物、不饱和丙烯酸酯、磷酸三钠和去离子水配置成溶液C;将2-羟基-2-亚磺酸基乙酸钠和去离子水配置成溶液D;将C溶液、D溶液投料到反应容器中,滴加结束后,一次性补加L抗坏血酸,继续恒温反应30分钟即可得到聚羧酸;所述的不饱和醚类大单体包含如下结构(Ⅲ):HOCH2CH2(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CH2CH2OCH=CH2(Ⅲ)其中p是相同或不同的整数,从20到50;q是相同或不同的整数,从2到5。2.权利要求1所述的一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,其特征在于所述的C、D溶液投料过程为:一次性往反应容器中加入20%-40%的溶液C,再开始滴加剩余的溶液C,以及溶液D,滴加时间为10-20分钟。3.如权利要求1或2所述的一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,其特征在于所述的季胺化阳离子单体包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、二甲基二烯基氯化铵(DMDAAC)、乙基二烯基氯化铵(DEDAAC)。4.如权利要求1或2所述的一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,其特征在于所述的不饱和磺酸盐包括甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠。5.如权利要求1或2所述的一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,其特征在于所述的光引发剂包括2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959),2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173),2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。6.如权利要求1或2所述的一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,其特征在于所述的链转移剂包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇。7.如权利要求1或2所述的一种掺...
【专利技术属性】
技术研发人员:方云辉,柯余良,赖广兴,李格丽,蒋卓君,麻秀星,桂苗苗,林添兴,邬梅娟,
申请(专利权)人:科之杰新材料集团有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
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