The invention belongs to the technical field of building materials, in particular to the preparation method of a small molecular water reducer with slump retention, retarding and mud resistance effects. The small block structure of acrylic acid and polyethylene glycol is obtained by using polyethylene glycol starting from amine as raw material and using the redox radical reaction of amine group and persulfate in the molecule to initiate the graft polymerization of acrylic acid on carbon adjacent to tertiary amine. Molecular water reducer. At the same time, the topological structure of the superplasticizer can be further adjusted by the number of polyethylene glycol side chains on amine nitrogen. The obtained water reducer has the beneficial effects of long-term retardation, slump retention and clay resistance due to its small block molecular structure different from the traditional comb-shaped polycarboxylic acid and relatively high acid group ratio.
【技术实现步骤摘要】
具有保坍、缓凝和抗泥效应的小分子减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑材料
,特别涉及一种具有保坍、缓凝和抗泥效应的小分子减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸高性能减水剂(下文中简称聚羧酸)是目前减水性能最好、在大型工程中应用最广泛的混凝土减水剂类型。在分子结构上,聚羧酸是以丙烯酸、甲基丙烯酸等酸性阴离子单体为主链,聚乙二醇为侧链的梳状拓扑结构,这种结构虽然赋予了聚羧酸优异的减水性能,但也使得其容易与某些片层状的化合物发生插层反应导致失效,其中最典型的的就是黏土。由于我国幅员辽阔,各地的混凝土骨料来源不一,品质千差万别,其中许多原料或在生产过程中混有相当量的黏土,由于聚羧酸的聚乙二醇侧链易与黏土插层的特性,在骨料含黏土时其效能发挥受极大限制。同时,在某些特殊场合,如油井施工等高温场景,聚羧酸减水剂的缓凝和保坍性能尚不令人满意。如何克服上述聚羧酸类减水剂应用中存在的种种问题,是该类减水剂开发中的重要课题。通过分子结构的修正与设计,优化聚羧酸的结构,是其中的关键。专利CN104262548A报道了一种抗泥型减水剂的制备方法,其关键在于在聚羧酸链上引入特制的季铵盐基团,但该基团对应的单体需经复杂的取代反应制备,步骤较繁琐。CN107987231A报道了一种基于二级聚合制备具有梳形侧链的抗泥型聚羧酸减水剂的方法,该法涉及原子转移自由基聚合,条件较苛刻。专利CN104861127B通过在聚羧酸链上引入环糊精基团来改善其抗泥性,但环糊精的成本和易得性不尽如人意。除了对聚羧酸的分子作修饰外,部分专利还尝试突破聚羧酸传统的梳辛结构,继而破解其易与黏土插层失效的弱点。C ...
【技术保护点】
1.一种具有保坍、缓凝和抗泥效应的小分子减水剂的制备方法,其特征在于,其原理基于过硫酸盐与叔胺的氧化还原产生自由基的过程,以胺起始聚乙二醇E为减水剂分子中起空间位阻效应的聚乙二醇链段和聚合反应中的还原剂,与过硫酸盐组成氧化还原引发体系引发酸性单体在胺基的相邻碳上接枝聚合,具体步骤如下:步骤(1)在反应器中,加入占总投料质量25%‑40%的胺起始聚乙二醇E,加水配成40‑60%质量浓度的溶液,再加一定量的碱B,搅拌,至所有物料混合均匀并溶解之最大程度;步骤(2)向其中匀速滴入5‑10%的过硫酸盐溶液I,5‑15min后,开始匀速滴入含酸性单体和剩余的胺起始聚乙二醇E(60‑75%总投料质量)的总质量浓度为40%‑60%的混合水溶液M,M的滴加持续1.5‑3h,I的滴加持续1.75‑3.5h,且比M的滴加时间长15‑30min,滴加完毕后,以稀硝酸中和至pH7‑8,出料。
【技术特征摘要】
1.一种具有保坍、缓凝和抗泥效应的小分子减水剂的制备方法,其特征在于,其原理基于过硫酸盐与叔胺的氧化还原产生自由基的过程,以胺起始聚乙二醇E为减水剂分子中起空间位阻效应的聚乙二醇链段和聚合反应中的还原剂,与过硫酸盐组成氧化还原引发体系引发酸性单体在胺基的相邻碳上接枝聚合,具体步骤如下:步骤(1)在反应器中,加入占总投料质量25%-40%的胺起始聚乙二醇E,加水配成40-60%质量浓度的溶液,再加一定量的碱B,搅拌,至所有物料混合均匀并溶解之最大程度;步骤(2)向其中匀速滴入5-10%的过硫酸盐溶液I,5-15min后,开始匀速滴入含酸性单体和剩余的胺起始聚乙二醇E(60-75%总投料质量)的总质量浓度为40%-60%的混合水溶液M,M的滴加持续1.5-3h,I的滴加持续1.75-3.5h,且比M的滴加时间长15-30min,滴加完毕后,以稀硝酸中和至pH7-8,出料。2.根据权利要求1所述的具有保坍、缓凝和抗泥效应的小分子减水剂的制备方法,其特征在于,所述胺起始聚乙二醇E,是以氨或除三甲胺以外的甲基、羟乙基取代的一元胺起始剂,以公知的聚乙二醇的阴离子开环聚合方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:严涵,杨勇,周栋梁,于诚,张倩倩,刘金芝,冉千平,刘加平,
申请(专利权)人:镇江苏博特新材料有限公司,江苏苏博特新材料股份有限公司,南京博特新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。