一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法，是将不饱和聚氧乙烯醚和水组成的底料，在引发剂下，同时滴加由不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛和水组成的A料和包括还原剂、链转移剂和水的B料，最后调节pH得到；本发明专利技术在聚羧酸减水剂分子中引入磺酸基、羟基等官能团，形成具有高分散、高耐热的膜层，可减缓混凝土在运输过程中混凝土凝固速率，所述聚羧酸减水剂热稳定性高，作用时间长，环保无毒害，便于储存与运输；且整个生产工艺流程简单、绿色环保，原料来源广泛，适用于工业化生产。

Preparation of a Thermally Stabilized Polycarboxylic Water Reducer

The invention discloses a preparation method of thermostable polycarboxylic acid water reducer, which is a base material composed of unsaturated polyoxyethylene ether and water, drips A material composed of unsaturated carboxylic acid, sulfonate, formaldehyde and water at the same time, and B material including reductant, chain transfer agent and water, and finally adjusts the pH to obtain; the sulfonic acid group and hydroxyl group are introduced into the molecule of polycarboxylic acid water reducer. The polycarboxylic acid water reducer has high thermal stability, long action time, environmental protection, non-toxic, easy storage and transportation, and the whole production process is simple, green, environmental protection, wide source of raw materials, which is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术涉及一种混凝土用聚羧酸减水剂的合成方法，具体为一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
混凝土外加剂是指在拌制混凝土之前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于外加剂能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的经济效益，在许多国家都得到广泛的应用，在工程中的应用越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。其中减水剂是混凝土中最重要的一种外加剂，它可以在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量。但是目前市场上所使用的减水剂存在着掺量大，减水性差，增塑效果差的缺点，无法满足市场的要求。聚羧酸减水剂是一种由含有羧基的不饱和单体与含有其他官能团的不饱和单体通过自由基聚合反应共聚而成的聚合物，是一种无规共聚物，其分子结构呈梳形，具有减水率较高、坍落度经时变化小、与不同种类的水泥都有较好的适应性等特点。但同样，聚羧酸减水剂对温度敏感性强，同种聚羧酸减水剂在不同季节施工，混凝土保坍性相差甚远；高温环境下保坍性不足等问题。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足，目的在于提供一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：1）在40-60℃和搅拌条件下，将不饱和聚氧乙烯醚和水组成的底料，投入反应釜中；2）底料完全溶解后，投入引发剂，同时滴加事先配置好的A料和B料；3）A料和B料的滴加时间控制在0.5-1.5h，滴加完后继续反应0.5-1.5h，加水稀释并用液碱中和至pH为6-8，即得；其中，所述A料包括不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛和水，A料占底料质量的8-12%；所述B料包括还原剂、链转移剂和水，B料占底料质量的5-10%；所述的不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛的质量比为1:0.1-0.5:0.2-0.5。优选的，所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸氢钠、次磷酸钠或维生素C中的任意一种。优选的，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢中的任意一种。优选的，所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、硫代甘油、甲基丙烯磺酸钠中的任意一种。优选的，所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，分子量为1000-3000。聚羧酸减水剂存在的热不稳定性主要是在聚合的过程中，歧化终止产生碳碳双键，形成不稳定的终端基团，活泼的过氧自由基夺取不聚合物中的H，形成碳碳双键。本专利技术在自由基聚合反应的过程中加入甲醛和磺酸盐，在聚合反应产物的分子中，含有了磺酸基、羟基和羰基官能团，一方面这些官能团消除了碳碳双键所造成的热不稳定性，另一方面，其中的羟基和磺酸基都是强的亲水基。当这种减水剂被加入到水泥浆体中，分子链上的磺酸基与水分子缔合，在水泥颗粒上形成一层润滑膜，有效阻止水泥颗粒的聚集。与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果。本专利技术在聚羧酸减水剂分子中引入磺酸基、羟基等官能团，形成具有高分散、高耐热的膜层，具有让水泥有较长时间的分散保持能力，可减缓混凝土在运输过程中混凝土凝固速率，满足较高的施工要求。所述聚羧酸减水剂热稳定性高，作用时间长，环保无毒害，便于储存与运输；所述聚羧酸减水剂的制备，反应机理简单，反应条件温和，且整个生产工艺流程简单、绿色环保，原料来源广泛，适用于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例详细说明本专利技术的技术方案，但保护范围不被此限制。实施例1热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：1）在40℃和搅拌条件下，将100g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和水组成的底料，投入反应釜中；2）底料完全溶解后，投入过硫酸铵，同时滴加事先配置好的A料和B料；3）A料和B料的滴加时间控制在1.5h，滴加完后继续反应1h，加水稀释并用液碱中和至pH为8，即得。其中，所述A料包括丙烯酸、脂肪酸磺烷基酯、甲醛和水，A料占底料质量的8%；所述B料包括维生素C、巯基丙酸和水，B料占底料质量的10%；所述的丙烯酸、脂肪酸磺烷基酯、甲醛的质量比为1:0.5:0.2。实施例21）在60℃和搅拌条件下，将100g异戊烯醇聚氧乙烯醚和水组成的底料，投入反应釜中；2）底料完全溶解后，投入过硫酸钠，同时滴加事先配置好的A料和B料；3）A料和B料的滴加时间控制在0.5h，滴加完后继续反应1.5h，加水稀释并用液碱中和至pH为6，即得。其中，所述A料包括甲基丙烯酸、琥珀酸酯磺酸盐、甲醛和水，A料占底料质量的12%；所述B料包括亚硫酸氢钠、硫代甘油和水，B料占底料质量的5%；所述的甲基丙烯酸、琥珀酸酯磺酸盐、甲醛的质量比为1:0.1:0.5。实施例31）在50℃和搅拌条件下，将100g异丁烯醇聚氧乙烯醚和水组成的底料，投入反应釜中；2）底料完全溶解后，投入过硫酸钠，同时滴加事先配置好的A料和B料；3）A料和B料的滴加时间控制在1h，滴加完后继续反应0.5h，加水稀释并用液碱中和至pH为7，即得；其中，所述A料包括丙烯酸、α-烯烃磺酸盐、甲醛和水，A料占底料质量的10%；所述B料包括次磷酸钠、巯基丙酸和水，B料占底料质量的8%；所述的丙烯酸、α-烯烃磺酸盐、甲醛的质量比为1:0.3:0.4。以上内容是结合具体的优选实施方式对本专利技术所做的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施方式仅限于此，对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本专利技术由所提交的权利要求书确定专利保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在40‑60℃和搅拌条件下，将不饱和聚氧乙烯醚和水组成的底料，投入反应釜中；2）底料完全溶解后，投入引发剂，同时滴加事先配置好的A料和B料；3）A料和B料的滴加时间控制在0.5‑1.5h，滴加完后继续反应0.5‑1.5h，加水稀释并用液碱中和至pH为6‑8，即得；其中，所述A料包括不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛和水，A料占底料质量的8‑12%；所述B料包括还原剂、链转移剂和水，B料占底料质量的5‑10%；所述的不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛的质量比为1:0.1‑0.5:0.2‑0.5。

【技术特征摘要】
1.一种热稳定性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在40-60℃和搅拌条件下，将不饱和聚氧乙烯醚和水组成的底料，投入反应釜中；2）底料完全溶解后，投入引发剂，同时滴加事先配置好的A料和B料；3）A料和B料的滴加时间控制在0.5-1.5h，滴加完后继续反应0.5-1.5h，加水稀释并用液碱中和至pH为6-8，即得；其中，所述A料包括不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛和水，A料占底料质量的8-12%；所述B料包括还原剂、链转移剂和水，B料占底料质量的5-10%；所述的不饱和羧酸、磺酸盐、甲醛的质量比为1:0.1-0.5:0.2-0.5。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨锐海，
申请(专利权)人：山西康特尔精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山西,14