一种多孔氧化物薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将衬底放入磁控溅射真空室中，抽真空至真空度为0.0001Pa，通入0.1‑0.48Pa的氩气，使用105‑145W的功率溅射氧化物靶材，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜；(2)将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜以每分钟10‑90℃的升温速率加热至700‑900℃，并保温20‑50分钟，然后降温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。所述衬底选自硅、蓝宝石、SiO2。所述氧化物包括ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2或V2O5。本发明专利技术所述制备方法制备的氧化物薄膜种类多，设备成熟，工艺简单，显著降低生产成本。制备的多孔氧化物薄膜在气敏探测器、气敏探测器和光催化降解领域有很好的应用。

Preparation of a Porous Oxide Film

The invention discloses a preparation method of porous oxide film, which comprises the following steps: (1) putting the substrate into a magnetron sputtering vacuum chamber, vacuum to 0.0001Pa, argon to 0.1 0.48Pa, sputtering oxide target material with 105 145W power, depositing amorphous oxide film on the substrate; (2) preparing amorphous oxide film with 1 1 per minute. The porous oxide film is prepared by heating at a heating rate of 0 90 C to 700 900 C, holding for 20 50 minutes, and then cooling. The substrate is selected from silicon, sapphire and SiO 2. The oxides include ZnO, SnO 2, FeO 3, Ti 2, La 2 O 3, ZrO 2 or VO 5. The preparation method of the invention has many kinds of oxide films, mature equipment, simple process and remarkable reduction of production cost. The porous oxide films prepared have good applications in the fields of gas sensors, gas sensors and photocatalytic degradation.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氧化物薄膜的制备方法
本专利技术属于氧化物薄膜材料制备领域，特别涉及一种多孔氧化物薄膜的制备方法。
技术介绍
氧化物薄膜材料，尤其是多孔氧化物薄膜材料由于具有独特的物理化学性能，是目前研究的热点。特别是当多孔氧化物薄膜材料的孔径达到纳米级别时，大的比表面积、显著量子效应和局域表面增强效应等突出优势，使得多孔氧化物薄膜材料在气敏传感、催化反应、锂电池等领域受到了研究人员的青睐。目前制备多孔氧化物薄膜的方法主要分为两类：第一类是使用造孔剂，例如聚苯乙烯微球、聚乙二醇、碳酸盐等，在制备薄膜掺入造孔剂，在高温烧结过程当中，造孔剂气化从而产生孔洞；第二类是使用模板法，在多孔阳极氧化铝模板上生长多孔氧化物薄膜。造孔剂法对环境污染较大，且制造出来的孔的大小及分布不均匀，很难制造出高质量的多孔氧化物薄膜。模板法的制造成本通常较为昂贵，不利于工业量产。ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2、V2O5等多孔氧化物薄膜材料具有优异的物理和化学性能，可在电子信息器件、发光器件、光催化降解、催化反应、太阳能电池、锂电池等领域发挥重要作用。因此，提供一种低成本，高质量又环保的制备多孔氧化物薄膜材料的方法十分有必要。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种可用于光电传感器、气敏传感器、光催化降解等领域的多孔氧化物薄膜的制备方法，且该制备方法工艺简单，成本低。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现。一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)非晶态氧化物薄膜的制备：将清洗干净的衬底放入磁控溅射真空室(由北京泰科诺有限公司提供，型号为JCP500磁控溅射系统)中，在室温下抽真空至真空度为0.0001Pa以上，通入0.1-0.48Pa的氩气，使用105-145W的功率溅射氧化物靶材(由中诺新材(北京)科技有限公司提供，纯度99.9％以上)，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜转移到箱式炉(由合肥科晶材料技术有限公司提供，型号为KSL-1100X-L)中，以每分钟10-90℃的升温速率加热至700-900℃，并保温20-50分钟，然后降温至室温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。所述衬底选自硅、蓝宝石、SiO2中的一种，优选硅。步骤(1)中氧化物薄膜的厚度为50-200nm，优选100-150nm。步骤(1)中所述氧化物为ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2或V2O5中的至少一种，可选La2O3或V2O5，优选ZnO或SnO2。优选的，步骤(1)中通入0.2-0.48Pa的氩气。优选的，步骤(1)中使用110-140W，更优选130-140W的功率溅射氧化物靶材。优选的，步骤(2)中以每分钟10-50℃的升温速率加热至750-850℃。可选的，步骤(2)中保温的时间为30-50分钟，或者可选20-25分钟，或者可选25-45分钟。在快速升温过程中，特别是高温阶段，非晶态氧化物迅速结晶，原子重新规则排列，薄膜相当部分的地方会发生收缩，从而形成孔洞。所述多孔氧化物薄膜用于光电探测器、气敏探测器和光催化降解等方面。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术适用范围广，可以制备ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2、V2O5等多种氧化物多孔薄膜材料。(2)制备设备成熟，工艺简单，无需模板或者造孔剂，方便生产，显著降低生产成本。(3)本专利技术制备多孔氧化物薄膜适用范围广，可以在电探测器、气敏探测器和光催化降解等领域发挥积极作用。附图说明图1是本专利技术实施例2制备的ZnO多孔薄膜的X射线衍射(XRD)图谱。图2是本专利技术实施例2制备的ZnO多孔薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图片。图3是本专利技术实施例3制备的SnO2多孔薄膜的低倍SEM图片。图4是本专利技术实施例3制备的SnO2多孔薄膜的高倍SEM图片。具体实施方式为了让本领域技术人员更清楚本专利技术所述技术方案，现列举以下实施例，但本专利技术保护的范围不受限于列举的实施例。实施例1一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)非晶态SnO2薄膜的制备：将清洗干净的蓝宝石衬底放入磁控溅射真空室中，在室温下，在室温下抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.1Pa的氩气，使用105W的功率溅射SnO2靶材，在衬底上沉积厚度为50nm的非晶态SnO2薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态SnO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟10℃的升温速率加热至700℃，并保温20分钟，然后降温至室温，制备得到多孔SnO2薄膜。实施例2一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)非晶态ZnO薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa以上时，通入0.2Pa的氩气，使用140W的功率溅射ZnO靶材，在衬底上沉积厚度为100nm的非晶态ZnO薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态ZnO薄膜转移到箱式炉中，以每分钟10℃的升温速率加热至800℃，并保温30分钟，然后降温至室温，制备得到多孔ZnO薄膜。如图1所示，本实施例制备的多孔ZnO薄膜的XRD图谱。从图中可以看到，(002)和(004)均为多孔ZnO薄膜特征峰，且多孔ZnO薄膜以(002)方向择优重新结晶，且(002)的半峰宽为0.15°，这说明多孔ZnO薄膜具有较高的结晶性能。图2是本实施例制备的多孔ZnO薄膜。从图中可以观察到较多的纳米级的孔洞，孔洞分布较为均匀，孔洞的直径主要为150-250nm。实施例3一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)非晶态SnO2薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室当中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.48Pa的氩气，使用140W的功率溅射SnO2靶材，在衬底上沉积厚度为150nm的非晶态SnO2薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态SnO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟20℃的升温速率加热至850℃，并保温30分钟，然后降温至室温，制备得到多孔SnO2薄膜。如图3所示，本实施例制备的多孔SnO2薄膜的低倍SEM图片。从图中可以看到，SnO2薄膜在较大的范围内均出现了孔洞，且孔洞分布较为密集。图4是本实施例制备的多孔SnO2薄膜的高倍SEM图片，孔洞的直径主要为350nm左右。实施例4一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)非晶态ZrO2薄膜的制备：将清洗干净的SiO2衬底放入磁控溅射真空室中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.28Pa的氩气，使用110W的功率溅射ZrO2靶材，在衬底上沉积厚度为150nm的非晶态ZrO2薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态ZrO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟50℃的升温速率加热至850℃，并保温45分钟，然后降温至室温，制备得到多孔ZrO2薄膜。实施例5一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)非晶态TiO2薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室当中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.48Pa的氩气，使用145W的功率溅射TiO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)非晶态氧化物薄膜的制备：将衬底放入磁控溅射真空室中，抽真空至0.0001Pa以上，通入氩气，溅射氧化物靶材，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜加热并保温，然后降温至室温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)非晶态氧化物薄膜的制备：将衬底放入磁控溅射真空室中，抽真空至0.0001Pa以上，通入氩气，溅射氧化物靶材，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜，备用；(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜加热并保温，然后降温至室温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底选自硅、蓝宝石、SiO2中的一种。3.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，通入氩气的压强为0.1-0.48Pa。4.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述非晶态氧化物薄膜的厚度为50-200nm。5.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为家，刘艳怡，王诺媛，何鑫，陈柏桦，蒋庭辉，刘俊杰，刘铭全，沈耿哲，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东,44