一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法技术

一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，属于有机化合物分离领域。从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法包括以下步骤：获取藤茶的水提液；使用大孔树脂对水提液进行吸附，随后依次使用水和质量百分比为30‑50％的乙醇溶液洗涤大孔树脂，再用质量百分比为70‑90％的乙醇溶液洗涤大孔树脂得到洗脱液；将洗脱液浓缩、结晶得到晶体，水洗后干燥。本发明专利技术提供的一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法能够得到纯度在98％以上的二氢杨梅素，且二氢杨梅素的收率可达60％以上。

A Method for Separation and Purification of Dihydromyricetin from Ampelopsis grossedentata

A method for separating and purifying Dihydromyricetin from rattan tea belongs to the field of organic compound separation. The method of separating and purifying Dihydromyricetin from rattan tea includes the following steps: obtaining the water extract of rattan tea; adsorbing the water extract with macroporous resin, then washing macroporous resin with water and ethanol solution of 30 50% mass in turn, then washing macroporous resin with ethanol solution of 70 90% mass in turn to obtain the eluent; concentrating and crystallizing the eluent to obtain the eluent. Crystals, washed and dried. The method of separating and purifying Dihydromyricetin from rattan tea can obtain dihydromyricetin with purity of over 98%, and the yield of Dihydromyricetin can reach over 60%.

【技术实现步骤摘要】
一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法
本专利技术涉及有机化合物分离领域，具体而言，涉及一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法。
技术介绍
藤茶为葡萄科蛇葡萄属一种藤本植物，其学名为显齿蛇葡萄[Ampelopsisgrossedentata(Hand-Mazz)W.T.Wang]主要分布于我国长江流域以南方地区，如福建、广东、广西、湖北、湖南及云南东南部等地，其嫩茎叶多作茶品使用。二氢杨梅素是藤茶中含量最高的黄酮类活性物质，具有抗氧化、清除自由基、抗血栓、消炎、抗肿瘤等多种功效，有明显的降血糖、降血脂、降血压、抗氧化、抗血栓、抑菌抗菌的作用，能预防和减轻酒精对肝的损伤，有较强的保肝护肝作用。目前生产上从藤茶中大量提取制备二氢杨梅素主要采用热水提取降温析出的方法，利用二氢杨梅素在冷热水中溶解度差异较大的原理来进行纯化，相对于其他方法，该方法有提取充分、分离简单、无溶剂污染和成本低的特点与优势，但是二氢杨梅素单次提取降温析出的纯度不高，需要多次重结晶才能获得高纯度(大于98％)的产品，多次重结晶后二氢杨梅素的得率会大幅降低。因此，对现有提取制备二氢杨梅素的方法进行改进，研究能高收率大量制备高纯度二氢杨梅素的生产性工艺方法具有重要的生产实际价值与意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其能够提高二氢杨梅素的纯度和提取的收率。本专利技术的实施例是这样实现的：一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其包括以下步骤：获取藤茶的水提液；使用大孔树脂对水提液进行吸附，随后依次使用水和质量百分比为30-50％的乙醇溶液洗涤大孔树脂，再用质量百分比为70-90％的乙醇溶液洗涤大孔树脂得到洗脱液；将洗脱液浓缩、结晶得到晶体，水洗后干燥。在本专利技术较佳的实施例中，上述获取藤茶的水提液的方法是，将藤茶的粉末与水按1：18-24的质量比混合，随后在70-90℃下搅拌提取1-2h，离心得水提液。在本专利技术较佳的实施例中，上述使用大孔树脂对水提液进行吸附时，使用大孔树脂在40-50℃下吸附1-2h。在本专利技术较佳的实施例中，上述使用水洗涤大孔树脂时，使用大孔树脂体积2-3倍的水洗涤1-2次。在本专利技术较佳的实施例中，上述使用水洗涤大孔树脂后，用大孔树脂体积2-3倍的质量百分比为30-50％的乙醇溶液洗涤2-3次。在本专利技术较佳的实施例中，上述使用水和乙醇溶液洗涤大孔树脂后，用大孔树脂体积3-5倍的质量百分比为70-90％的乙醇溶液洗脱1-2次。在本专利技术较佳的实施例中，上述将洗脱液在60-80℃下减压浓缩至乙醇的质量百分比为0-20％，得到浓缩液，随后将浓缩液和水按1：1-3的体积比混合均匀后在5-20℃下静置过夜，最后离心分离得到晶体。在本专利技术较佳的实施例中，上述水洗是将晶体用20-30℃的水洗涤2-3次后干燥。在本专利技术较佳的实施例中，上述干燥是在60-90℃和真空减压条件下进行。在本专利技术较佳的实施例中，上述藤茶的粉末是将藤茶粉碎过40-80目筛得到。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供的一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法包括以下步骤：获取藤茶的水提液；使用大孔树脂对水提液进行吸附，随后依次使用水和质量百分比为30-50％的乙醇溶液洗涤大孔树脂，再用质量百分比为70-90％的乙醇溶液洗涤大孔树脂得到洗脱液；将洗脱液浓缩、结晶得到晶体，水洗后干燥。本专利技术提供的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法能够得到纯度在98％以上的二氢杨梅素，且二氢杨梅素的收率可达60％以上。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1制备得到的水提液的图片；图2为本专利技术实施例1制备得到的洗脱液的照片；图3为本专利技术实施例1制备得到的浓缩液中二氢杨梅素结晶时的照片；图4为本专利技术实施例1制备得到的二氢杨梅素的照片；图5为本专利技术实施例1制备得到的二氢杨梅素的HPLC图谱；图6为购买的二氢杨梅素对照品的HPLC图谱。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，首先将藤茶粉碎得到粉末，之后用热水(70-90℃)提取藤茶粉末中的二氢杨梅素得到水提液，接着使用大孔树脂对水提液进行吸附处理，使水提液中的二氢杨梅素吸附到大孔树脂上，并依次用水和低浓度的乙醇溶液(30-40％质量分数)洗涤大孔树脂去除杂质，最后用高浓度的乙醇溶液(70-90％质量分数)洗涤大孔树脂并收集高浓度乙醇溶液的洗涤溶液，得到二氢杨梅素的洗脱液，将洗脱液减压浓缩结晶，水洗干燥得到二氢杨梅素成品。本专利技术实施例提供的二氢杨梅素的提取方法是采用大孔树脂吸附洗涤除杂纯化二氢杨梅素的方法，其较目前水溶液多次重结晶的方法可省去多次结晶的操作，且除杂后的提取液单次结晶可以获得高纯度的二氢杨梅素，极大的简化了工艺流程，还能获得很高的收率。同时该工艺不使用有毒的化学试剂和酸碱药剂，不破坏二氢杨梅素的分子结构，环境相容性相好，溶剂易回收，能耗少，生产成本低，工艺流程简单，适合连续化规模化生产的需要。在本专利技术实施例一优选的方案中，获取藤茶的水提液的方法是，将藤茶的粉末与水按1：18-24的质量比混合，随后在70-90℃下搅拌提取1-2h，离心得水提液；在此条件下可充分将藤茶中的二氢杨梅素提取到水溶液中，并且可避免过高的温度长时间加热引起二氢杨梅素的氧化破坏。其中，使用大孔树脂对水提液进行吸附时，优选使用大孔树脂在40-50℃下吸附1-2h，随后冷却至25-30℃，该方法可充分吸附水提液中的二氢杨梅素，而且使用大孔树脂吸附时采用较低的温度且无需剧烈的pH变化，操作条件温和，有利于保持二氢杨梅素天然的分子结构和生物活性，保证二氢杨梅素成品的质量。此外洗涤大孔树脂时，先用大孔树脂体积2-3倍的水洗涤大孔树脂，再用大孔树脂体积2-3倍的质量百分比为30-50％的醇溶液洗涤2-3次，最后用大孔树脂体积3-5倍的质量百分比为70-90％的乙醇溶液将二氢杨梅素从大孔树脂上洗脱，可将二氢杨梅素与水提液中的其他不吸附或吸附能力的弱杂质有效分离，从而大幅提高二氢杨梅素的纯度。在将洗脱液浓缩结晶时，先将洗脱液在50-70℃(优选为60-65℃)下减压浓缩至乙醇的质量百分比为2-20％(优选为减压浓缩至乙醇的质量百分比为5-10％)，随后将浓缩液和水按1：1-2的体积比混合均匀，在5-20℃(优选在10-15℃)静置结晶过夜，优选静置结晶时间在12h以上，最后离心分离晶体。在本专利技术较佳的实施例中，将离心分离晶体用室温(20-25℃)水洗涤2-3次后在70-80℃和真空减压环境下进行干燥，该干燥方法有利于使晶体充分脱水，有利于保持二氢杨梅素的生物活性和成品的品质。将藤茶粉碎至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其特征在于，其包括以下步骤：获取藤茶的水提液；使用大孔树脂对所述水提液进行吸附，随后依次使用水和质量百分比为30‑50％的乙醇溶液洗涤所述大孔树脂，再用质量百分比为70‑90％的乙醇溶液洗涤所述大孔树脂得到洗脱液；将所述洗脱液浓缩、结晶得到晶体，水洗后干燥。

【技术特征摘要】
1.一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其特征在于，其包括以下步骤：获取藤茶的水提液；使用大孔树脂对所述水提液进行吸附，随后依次使用水和质量百分比为30-50％的乙醇溶液洗涤所述大孔树脂，再用质量百分比为70-90％的乙醇溶液洗涤所述大孔树脂得到洗脱液；将所述洗脱液浓缩、结晶得到晶体，水洗后干燥。2.根据权利要求1所述的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其特征在于，获取藤茶的水提液的方法是，将藤茶的粉末与水按1：18-24的质量比混合，随后在70-90℃下搅拌提取1-2h，离心得水提液。3.根据权利要求1所述的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其特征在于，使用大孔树脂对所述水提液进行吸附时，使用大孔树脂在40-50℃下吸附1-2h。4.根据权利要求1所述的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其特征在于，使用水洗涤所述大孔树脂时，使用大孔树脂体积2-3倍的水洗涤1-2次。5.根据权利要求1所述的从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法，其特征在于，使用水洗涤所述大...

【专利技术属性】
技术研发人员：林亲雄，李竣，
申请(专利权)人：中南民族大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42