一种甲基八溴醚的纯度检测方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基八溴醚的纯度检测方法，属于物质纯度分析技术领域，采用液相色谱法，包括步骤：分别制备标准样品溶液和待测样品溶液；利用ZORBAX Eclipse XDP‑C18色谱柱分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图，色谱柱的流动相由乙腈和水组成，乙腈与水的比例为：95:5(V/V)；通过对两种色谱图进行分析，计算甲基八溴醚的纯度。该方法简便、准确、快速，通过检测甲基八溴醚的纯度，以更好地控制甲基八溴醚的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基八溴醚的纯度检测方法
本专利技术涉及物质纯度分析
，具体涉及一种甲基八溴醚的纯度检测方法。
技术介绍
甲基八溴醚又称四溴双酚A-双(2，3-二溴(甲基)丙基)醚，是溴系阻燃剂中的重要品种，是一种既具有芳香族溴又具有脂肪族溴的高分子有机阻燃剂，广泛用于工程塑料及环氧树脂方面的阻燃，属添加型阻燃剂。甲基八溴醚作为高效溴系阻燃剂产品之一，其生产和使用符合RoHS标准要求，为环境友好型阻燃剂和溴系阻燃剂升级换代的产品，必将发展成为溴系阻燃剂市场的主导产品。甲基八溴醚的主要杂质是在合成甲基八溴醚的反应过程中生成的，并且这些杂质对产品的品质影响较大，且随着国内对该产品的研究深入，特别是合成工艺改进，为了加强甲基八溴醚的质量控制，故迫切需要灵敏稳定的检测方法来监控该产品的纯度。
技术实现思路
对于上述技术问题，本专利技术提供一种甲基八溴醚的纯度检测方法，该方法简便、准确、快速，通过检测甲基八溴醚的纯度，以更好地控制甲基八溴醚的质量。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种甲基八溴醚的纯度检测方法，采用液相色谱法，包括以下步骤：(1)分别制备标准样品溶液和待测样品溶液；(2)利用ZORBAXEclipseXDP-C18色谱柱分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图，色谱柱的流动相由乙腈和水组成，乙腈与水的比例为：95:5(V/V)；(3)通过对两种色谱图进行分析，计算甲基八溴醚的纯度。优选的，所述色谱柱规格为长150mm、内径2.1mm、填料粒径5μm。优选的，所述色谱柱柱箱温度为30℃。优选的，所述流动相的流速为0.2ml/min。优选的，检测波长为220nm。优选的，样品配制浓度为1mg/5ml乙腈溶液，进样量为10ul。本专利技术的有益效果表现在：本专利技术可对甲基八溴醚的纯度进行快速准确的测定，从而实现了甲基八溴醚中杂质的控制，保证了甲基八溴醚的质量可控，具有现实意义；方法简单快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠；本专利技术从色谱柱的选择、流动相的选择及其余的工艺条件的制定，都是在大量的摸索研究的基础上进行的，经过反复多次的实验研究最终得到了测定甲基八溴醚的方法，分离程度以这个方法最好，准确度高、简单可行。具体实施方式为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明：实施例1：(1)取甲基八溴醚标准样品，制备标准样品溶液，样品配制浓度为1mg/5ml乙腈溶液；(2)采用日本岛津LC-10AT液相色谱仪，采用ZORBAXEclipseXDP-C18色谱柱对标准样品溶液进行检测，并记录溶液色谱图，色谱柱的流动相由乙腈和水组成，乙腈与水的比例为：95:5(V/V)。所述色谱柱规格为长150mm、内径2.1mm、填料粒径5μm。所述色谱柱柱箱温度为30℃。所述流动相的流速为0.2ml/min。检测波长为220nm。进样量为10ul；按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，在上述条件下甲基八溴醚及其杂质的色谱峰分离度良好，可以满足分析测试的要求。实施例2：(1)取甲基八溴醚待测样品，制备待测样品溶液，样品配制浓度为1mg/5ml乙腈溶液；(2)采用日本岛津LC-10AT液相色谱仪，采用ZORBAXEclipseXDP-C18色谱柱对待测样品溶液进行检测，并记录溶液色谱图，色谱柱的流动相由乙腈和水组成，乙腈与水的比例为：95:5(V/V)。所述色谱柱规格为长150mm、内径2.1mm、填料粒径5μm。所述色谱柱柱箱温度为30℃。所述流动相的流速为0.2ml/min。检测波长为220nm。进样量为10ul；按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，根据外标峰面积法计算其纯度。本专利技术的方法，可以清楚地对甲基八溴醚进行定量检测，计算出甲基八溴醚的纯度及杂质含量，从而有效控制甲基八溴醚的产品质量。以上内容仅仅是对本专利技术的结构所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基八溴醚的纯度检测方法，其特征在于，采用液相色谱法，包括以下步骤：(1)分别制备标准样品溶液和待测样品溶液；(2)利用ZORBAX Eclipse XDP‑C18色谱柱分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图，色谱柱的流动相由乙腈和水组成，乙腈与水的比例为：95:5(V/V)；(3)通过对两种色谱图进行分析，计算甲基八溴醚的纯度。

【技术特征摘要】
1.一种甲基八溴醚的纯度检测方法，其特征在于，采用液相色谱法，包括以下步骤：(1)分别制备标准样品溶液和待测样品溶液；(2)利用ZORBAXEclipseXDP-C18色谱柱分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图，色谱柱的流动相由乙腈和水组成，乙腈与水的比例为：95:5(V/V)；(3)通过对两种色谱图进行分析，计算甲基八溴醚的纯度。2.根据权利要求1所述的一种甲基八溴醚的纯度检测方法，其特征在于，所述色谱柱规格为长15...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗先庆，张国强，孙美玲，郭安昊，邱亮泽，
申请(专利权)人：山东日兴新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37