一种测定枸杞中101种农药残留量的方法技术

技术编号:20220487 阅读:45 留言:0更新日期:2019-01-28 19:26
本发明专利技术提供一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,属于分析化学技术领域。所述方法包括:S1.样品前处理:向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液,然后加入萃取盐进行萃取;S2.净化:取Sin‑QuEChERS Nano净化管进行净化,上清液过滤后进行LC‑MS/MS分析。经试验验证,采用上述方法各农药间的分离效果好,经加标回收率和精密度实验计算,测得的结果准确可靠,方法的检出限、定量限等各项指标均满足农药多残留分析的要求,可应用到枸杞中多种农药残留的定性定量检测,对促进我国枸杞的进出口贸易,保障人类身体健康都具有十分重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
一种测定枸杞中101种农药残留量的方法
本专利技术属于分析化学
,涉及农药残留的检测,尤其涉及一种基于多壁碳纳米管净化结合液相色谱-质谱/质谱法检测枸杞中101种农药残留量的方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。农药化学污染物残留问题已成为国际社会共同关注的食品安全重大问题之一。目前全球已注册的农药超2000余种,其中常用的约500种,而且不断有新的农药被研发和应用。枸杞是国家卫生部公布的药食同源品种之一,在我国已有2000多年的药用历史。枸杞属于浆果,含糖量高(40%~55%),病虫害较重,据统计在枸杞生长过程中重发频发病虫害有4~5种,一年发生多代,虫类同期、虫态生活史重叠现象较为普遍,防治难度较大,因此目前仍以化学防治为主。然而由于农药的使用次数多、用量大,加之不规范施用农药现象普遍,枸杞农残超标问题突出。据报道近年来已有数十批次枸杞因农残问题出口受阻,已严重影响我国枸杞质量安全及出口信誉。因此有必要对枸杞农药多残留进行分析检测。然而由于枸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,所述方法包括:S1.样品前处理:向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液,然后加入萃取盐进行萃取;S2.净化:取Sin‑QuEChERS Nano净化管进行净化,上清液过滤后进行LC‑MS/MS分析。

【技术特征摘要】
1.一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,所述方法包括:S1.样品前处理:向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液,然后加入萃取盐进行萃取;S2.净化:取Sin-QuEChERSNano净化管进行净化,上清液过滤后进行LC-MS/MS分析。2.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,所述步骤S1具体方法为:将粉粹均匀的枸杞样品粉末加水浸润,静置后再加入乙腈提取液进行涡旋处理,然后加入萃取盐进行震荡处理萃取,离心得上清液。3.如权利要求2所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,枸杞样品、水、乙腈提取液与萃取盐的质量体积比为5g:8~12mL:15mL:5g。4.如权利要求3所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,枸杞样品、水、乙腈提取液与萃取盐的质量体积比为5g:10mL:15mL:5g。5.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,所述萃取盐由无水硫酸镁和醋酸钠组成,所述无水硫酸镁和醋酸钠的质量比优选为4:1。6.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,其中,所述步骤S2中,过滤采用0.22μm有机相滤膜。7.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,Sin-QuEChERSNano净化管中的净化剂由硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管组成;优选的,硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管四者质量比为2:0.6:0.09:0.015。8.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法,其特征在于,LC-MS/MS检测过程中,液相色谱条件:色谱柱:C18,100mm×2.1mm,1.7μm;进样量:1μ...

【专利技术属性】
技术研发人员:王明林陈佳楠王明辉王建华
申请(专利权)人:山东农业大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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