一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶及其常压干燥制备方法技术

一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶及其常压干燥制备方法，涉及气凝胶领域，解决了现有采用超临界二氧化碳干燥法制备聚酰亚胺气凝胶所存在的工艺复杂、成本高、效率低、无法规模化生产的问题。该方法包括：1)将聚酰亚胺超细短纤搅拌分散于有机溶剂中，室温或加热条件下使有机溶剂对聚酰亚胺超细短纤进行有限溶胀或部分溶解，得到聚酰亚胺悬浮胶液；2)将步骤1)所得聚酰亚胺悬浮胶液冷却至室温，静止12～24小时使有机溶剂与聚酰亚胺超细短纤达到扩散平衡，得到纤维骨架支撑胶冻状的聚酰亚胺湿凝胶；3)将步骤2)所得聚酰亚胺湿凝胶室温下置于萃取液中进行溶剂置换24～48小时，置换完全后进行常压干燥，得到聚酰亚胺气凝胶。

A high porosity polyimide aerogel and its atmospheric drying process

The invention relates to a high porosity polyimide aerogel and its atmospheric drying preparation method, which relates to the aerogel field, and solves the problems of complex process, high cost, low efficiency, and no large-scale production existing in the preparation of polyimide aerogels by using supercritical carbon dioxide drying method. The method includes: 1) stirring and dispersing polyimide ultrafine staple fibers in organic solvents, making organic solvents swell or partly dissolve polyimide ultrafine staple fibers at room temperature or under heating conditions to obtain polyimide suspension glue; 2) cooling the polyimide suspension glue obtained in step 1 to room temperature, and resting for 12 to 24 hours to diffuse organic solvents and polyimide ultrafine staple fibers. The polyimide wet gel was obtained by balancing the fiber skeleton to support the jelly like polyether. 3) the polyimide hydrogel was prepared at room temperature under step 2, and the solvent was replaced for 24~48 hours. After replacement, the polyimide aerogels were obtained by atmospheric pressure drying.

【技术实现步骤摘要】
一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶及其常压干燥制备方法
本专利技术涉及气凝胶
，具体涉及一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶及其常压干燥制备方法。
技术介绍
气凝胶是世界上密度最小的固态物质，具有非常高的孔隙率可达80～99.8％，具有较低的密度在0.003～0.5g/cm3之间。纳米孔洞的高孔隙率使气凝胶的导热系数极低，具有较好的隔热性能。较低的密度也令其成为卫星、潜艇等轻质隔热材料的首选。气凝胶主要分为无机气凝胶和有机气凝胶。二氧化硅气凝胶作为无机气凝胶的代表，全世界对其的研究及产业化工作进行的较为全面，但其也存在力学性能差、易碎的缺点，不适于单独当材料使用，一般与其他无机或有机材料做成复合气凝胶材料去应用。有机气凝胶主要有聚酰亚胺、聚氨酯、酚醛等材料的气凝胶，有机气凝胶优点是综合性能优异，易于加工及应用。有机气凝胶中聚酰亚胺气凝胶最受关注，聚酰亚胺是高分子材料中综合性能最优异的材料，具有较高的力学性能及热性能，同时聚酰亚胺的合成及成型方法较多，易于获得不同类别的聚酰亚胺材料。近年来国内外的科研机构对聚酰亚胺气凝胶进行了系统的研究，但聚酰亚胺气凝胶制备所涉及的学科及知识面较为复杂，技术门槛相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶的常压干燥制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将聚酰亚胺超细短纤搅拌分散于有机溶剂中，聚酰亚胺超细短纤与有机溶剂的质量比为0.05～0.2，25～200℃条件下使有机溶剂对聚酰亚胺超细短纤进行有限溶胀或部分溶解，得到聚酰亚胺悬浮胶液；2)将步骤1)所得聚酰亚胺悬浮胶液冷却至室温，静止12～24小时使有机溶剂与聚酰亚胺超细短纤达到扩散平衡，得到纤维骨架支撑胶冻状的聚酰亚胺湿凝胶；3)将步骤2)所得聚酰亚胺湿凝胶室温下置于萃取液中进行溶剂置换24～48小时，置换完全后进行常压干燥，得到聚酰亚胺气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶的常压干燥制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将聚酰亚胺超细短纤搅拌分散于有机溶剂中，聚酰亚胺超细短纤与有机溶剂的质量比为0.05～0.2，25～200℃条件下使有机溶剂对聚酰亚胺超细短纤进行有限溶胀或部分溶解，得到聚酰亚胺悬浮胶液；2)将步骤1)所得聚酰亚胺悬浮胶液冷却至室温，静止12～24小时使有机溶剂与聚酰亚胺超细短纤达到扩散平衡，得到纤维骨架支撑胶冻状的聚酰亚胺湿凝胶；3)将步骤2)所得聚酰亚胺湿凝胶室温下置于萃取液中进行溶剂置换24～48小时，置换完全后进行常压干燥，得到聚酰亚胺气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)之前，针对不同结构的聚酰亚胺超细短纤选取不同的有机溶剂进行溶解特性实验，聚酰亚胺超细短纤在对应的有机溶剂中溶解特性应为有限溶胀或部分溶解。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺超细短纤的制备方法如下：将二元胺单体与二元酐单体在有机溶剂中生成聚酰胺酸，二元胺单体与二元酐单体的摩尔比为(1:0.98)～(1:1)，聚酰胺酸通过静电纺丝工艺获得直径为纳米或微米级的聚酰胺酸纤维，聚酰胺酸纤维经高温亚胺化得到直径为纳米或微米级的聚酰亚胺纤维，高温亚胺化的温度为200～300℃，直径为纳米或微米级的聚酰亚胺纤维经过机械破碎得到聚酰亚胺超细短纤。4.根据权利要求1或3所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德亮，付饶，谭洪艳，欧阳文，郑志，侯士忠，
申请(专利权)人：长春高琦聚酰亚胺材料有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22