The invention discloses a polymer porous microsphere and its preparation method and use, and also discloses a carbon sphere and its preparation method and use, the carbon sphere is prepared by the polymer porous microsphere. The invention also discloses a super-black material composition and the prepared super-black material and use thereof, the super-black material composition comprises the carbon spheres mentioned above. Because linear polymers containing halogen, hydroxyl groups and no heteroatoms in the main chain have high crystallinity and abundant crystal types, the morphology of the microspheres is also special. The microspheres can be composed of flake structure, bicontinuous structure and fibrous structure. The morphology of the polymer porous microspheres remains unchanged after carbonization, so the prepared carbon spheres can better maintain the morphological structure and porosity of the polymer porous microspheres, and the carbonization process can also form graphite structures with many defects, so that the pore structure is more abundant, especially the volume of the micropore is greatly increased.
【技术实现步骤摘要】
一种聚合物多孔微球及由其制备的碳球、超黑材料和应用
本专利技术涉及一种聚合物多孔微球、由其制备得到的碳球、超黑材料及其在光学、电学等领域的应用，属于微球及其制备
技术介绍
多孔材料应用广泛，在吸附、分离、催化、传感、能源及光学等领域中有着巨大的应用前景。而微米级球形多孔材料由于使用更加方便，在实际应用中有着更大的需求。目前，相分离是多孔聚合物材料制备的主要方法，其中包括非溶剂诱导相分离、水蒸气诱导相分离、热致相分离等。然而，这些方法一般都只能得到薄膜或者块体材料，并不能得到尺寸在微米或者纳米的聚合物多孔球。最近，有研究者使用热致相分离方法制备了球状多孔聚合物材料，得到了尺寸在微米级的壳聚糖纤维球(Duan,B.；Zheng,X.；Xia,Z.；Fan,X.；Guo,L.；Liu,J.；Wang,Y.；Ye,Q.；Zhang,L.,Highlybiocompatiblenanofibrousmicrospheresself-assembledfromchitininNaOH/ureaaqueoussolutionascellcarriers.AngewCh...
【技术保护点】
1.一种聚合物多孔微球，其特征在于，所述聚合物选自含卤素和/或羟基的主链无杂原子的线性聚合物。优选地，所述聚合物多孔微球的粒径为0.2微米‑100微米，所述聚合物多孔微球的孔隙率为50％‑95％。优选地，所述聚合物多孔微球具有通孔结构。优选地，所述聚合物多孔微球中，构成其骨架的基本组成单元包括片状结构、纤维状结构、蜂窝状结构和双连续结构，所述结构的尺寸为20纳米‑1微米，且至少有一个维度处于纳米级。优选地，所述含卤素和/或羟基的主链无杂原子的线性聚合物选自含卤素的主链无杂原子的线性聚合物、含羟基的主链无杂原子的线性聚合物、含卤素和羟基的主链无杂原子的线性聚合物及其混合物。优...
【技术特征摘要】
1.一种聚合物多孔微球，其特征在于，所述聚合物选自含卤素和/或羟基的主链无杂原子的线性聚合物。优选地，所述聚合物多孔微球的粒径为0.2微米-100微米，所述聚合物多孔微球的孔隙率为50％-95％。优选地，所述聚合物多孔微球具有通孔结构。优选地，所述聚合物多孔微球中，构成其骨架的基本组成单元包括片状结构、纤维状结构、蜂窝状结构和双连续结构，所述结构的尺寸为20纳米-1微米，且至少有一个维度处于纳米级。优选地，所述含卤素和/或羟基的主链无杂原子的线性聚合物选自含卤素的主链无杂原子的线性聚合物、含羟基的主链无杂原子的线性聚合物、含卤素和羟基的主链无杂原子的线性聚合物及其混合物。优选地，所述含卤素的主链无杂原子的线性聚合物可选自含卤素的聚烯烃。所述含卤素的聚烯烃选自聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚溴乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯、聚偏溴乙烯、聚氯丁二烯、聚溴丁二烯及其共聚物中的至少一种。优选地，所述共聚物中的共聚单体选自马来酸酐、丙烯腈、聚丙烯酸酯、乙酸乙烯酯、以及氟乙烯、氯乙烯、溴乙烯等含卤烯烃中的一种或多种。优选地，所述含羟基的主链无杂原子的线性聚合物可选自含羟基的聚烯烃。所述含羟基的聚烯烃选自聚乙烯醇。优选地，所述含羟基的聚烯烃选自醇解度为50％-99％的聚乙烯醇。优选地，所述含羟基的聚烯烃的数均分子量为3000g/mol至1×106g/mol。优选地，所述含羟基的聚烯烃选自聚乙烯醇1750，聚乙烯醇1799。2.权利要求1所述的聚合物多孔微球的制备方法，其包括如下步骤：1)配制聚合物溶液作为分散相，所述聚合物选自含卤素和/或羟基的主链无杂原子的线性聚合物；2)配制连续相；3)将步骤2)的连续相加入到步骤1)的分散相中，得到乳化体系；4)将步骤3)的乳化体系进行降温凝胶处理，加入提取液，制备得到所述聚合物多孔微球。优选地，步骤1)中，所述聚合物溶液的配制是在高温下将聚合物溶解至溶剂中。优选地，步骤1)中，所述配制聚合物溶液作为分散相的具体方法为：在高于所述聚合物临界溶解温度的条件下，将聚合物溶解至溶剂中，形成聚合物溶液作为分散相；优选地，所述溶剂选自极性溶剂中的至少一种；优选地，所述溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)、1,4-二氧六环、二氧五环、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙腈、六甲基磷酰三胺(HMPA)、硝基甲烷、乙二醇、甘油中的至少一种；优选地，所述溶解温度优选为高于所述聚合物临界溶解温度2℃至20℃；优选地，步骤1)中，所述聚合物溶液的质量分数为2％-50％；优选地，步骤2)中，所述连续相选自一种与聚合物溶液不互溶或者溶解度可忽略的溶剂，例如选自C6-C20的烷烃、石蜡油、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、甘油中的至少一种。优选地，步骤3)具体包括：在高于所述聚合物临界溶解温度的条件下，向所述分散相中加入连续相，搅拌，将所述分散相分散成粒径大小为300纳米至100微米的液滴，制备得到乳化体系；优选地，所述搅拌可以是机械搅拌或者磁力搅拌，所述搅拌速率的高低对分散向颗粒的大小有着决定性的因素，搅拌速率越大则颗粒尺寸越小，这是本领域人员所熟知的。优选地，所述连续相预先升温至高于所述聚合物临界溶解温度时再加入分散相中；这主要是由于连续相在加入的过程中，体系的温度一直高于所述聚合物临界溶解温度，连续相的预先升温是保证聚合物溶液不会提前发生相分离而产生无法乳化的现象。优选地，步骤3)中，为了提高所得乳化体系的稳定性，可以选择在乳化体系中加入乳化剂。所述乳化剂的选择方法和用量是本领域人员熟知的；作为示例性地，所述乳化剂选自阴离子型乳化剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等)、阳离子型乳化剂(CTAB等)、非离子型乳化剂(Span，Tween，PEO，PVP等)，所述乳化剂的用量在占聚合物溶液的0.1wt％-20wt％。优选地，步骤4)中，所述降温凝胶处理是指将处于高于临界溶解温度的乳液体系以一定的冷却速率至目标低温，使得聚合物溶液能够以液滴的...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐坚，郭靖，赵宁，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11
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