The invention discloses a liquid-liquid interface synthesis method and application of poly(N,N_dimethylaminoethyl methacrylate). It relates to the field of organic synthesis. It uses cuprous halide as catalyst and free radical transfer agent, halogenated isobutyrate and bipyridine as initiator system, non-polar solvent and polar solvent and their interface as reaction site, nitrogen or inert gas as reaction atmosphere, and methyl propylene as reaction atmosphere. The interfacial polymerization of N, N dimethylaminoethyl oleate was carried out in a closed reaction system after freezing, atmosphere replacement and thawing cycles. Compared with the traditional synthesis method, the method has the advantages of mild reaction conditions, low cost, and convenient preparation of subsequent phase change gel. The gel obtained has the advantages of high strength, wide environmental adaptability and good responsiveness.
【技术实现步骤摘要】
一种聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的液液界面合成方法及应用
本专利技术涉及有机材料合成领域,具体涉及一种聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的液液界面合成方法及应用。
技术介绍
聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)凝胶作为一种新型智能凝胶,今年来受到相关领域的广泛关注。相比于其他丙烯酸类聚合物水凝胶,其相关材料具有更低的相转移温度。并且PDMAEMA为独特的阳离子聚合物,同时具有一定的酸碱敏感性。该酸碱与温度双重敏感性使其在多传感领域具有较好的应用前景。然而现有聚合物智能凝胶多为水凝胶,即聚合物的的填充主体溶剂为水。因此在电子传感领域受到了极大的限制。水凝胶介质不仅容易受到环境干湿度的制约,并且容易造成金属电路腐蚀从而影响传感系统的使用寿命和灵敏程度。尤其当现有PDMAEMA凝胶的水含量降低,其电离程度发生变化,从而容易导致响应温度发生改变。传统的DMAEMA合成PDMAEMA化合物的方法往往需要苛刻的条件和繁多的反应步骤,并且由于反应体系原料的不同极性而导致一部分难于在一种溶剂中完全溶解乃至不溶。现有的PDMAEMA采用原子转移自由基聚合法进行聚合时,具有自由基易引发,能转移的优点,然而同时却具有着难以克服的自由基中间体易氧化、易猝灭的缺点,因此常规聚合物凝胶合成需要多步。并且引发体系或催化剂常团聚于反应容器底部,发生笼蔽效应而并未真正发挥相应作用。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的液液界面合成方法,能够通过油水双溶剂界面合成PDMAEMA双亲性聚合物,以方便后续相变凝胶制 ...
【技术保护点】
1.一种聚甲基丙烯酸N,N‑二甲氨基乙酯的液液界面合成方法,其特征在于,该方法以卤化亚铜为催化剂及自由基转移剂,以卤代异丁酸酯和联吡啶为引发体系,以非极性溶剂和极性溶剂及其界面为反应场所,以氮气或惰性气体为反应气氛,以甲基丙烯酸N,N‑二甲氨基乙酯为原料,通过反应体系冷冻‑气氛置换‑解冻反应循环处理后,密闭反应体系进行界面聚合反应。
【技术特征摘要】
1.一种聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的液液界面合成方法,其特征在于,该方法以卤化亚铜为催化剂及自由基转移剂,以卤代异丁酸酯和联吡啶为引发体系,以非极性溶剂和极性溶剂及其界面为反应场所,以氮气或惰性气体为反应气氛,以甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯为原料,通过反应体系冷冻-气氛置换-解冻反应循环处理后,密闭反应体系进行界面聚合反应。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在上述合成方法中,聚合反应温度优选25℃~35℃,时间优选10~30h,并优选在氮气气氛中进行。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述卤素亚铜离子的原料为溴化亚铜,所述卤代异丁酸酯为2-溴代异丁酸乙酯,或者所述卤化亚铜为氯化亚铜,所述卤代异丁酸酯为2-氯代异丁酸乙酯。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述卤化亚铜用量为甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯物质的量的(1.2-1.8)%。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,EBiB与联吡啶为所述卤化亚铜物质的量的(1-3)倍。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述卤代芳烃化合物用量为咪唑[1,2-a]并吡啶物质的量的(1.5-2.5)倍;反应非极性溶剂优选苯、甲苯和氯仿,极性溶剂优选为水、乙醇和异丙醇。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,合成步骤包括:1)将0.05g-0.10g溴化亚铜和(3-10)ml的DMAEMA加入(10-30...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。