一种低结构缺陷石墨烯生产方法技术

本发明专利技术提供了一种低结构缺陷石墨烯生产方法，所述方法包括：对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化；对纯化后的氧化石墨烯进行还原，其中，进行纯化包括：将含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液；对混合液进行超声震荡，过滤，得到纯化后的氧化石墨烯；进行还原包括：将纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的不同温度和压强的反应区进行反应，得到石墨烯。本发明专利技术的纯化能够有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性；利用在不同的温度、压强区域下制备石墨烯，能够去除石墨烯中的金属、非金属杂质，修复氧化石墨烯在制备过程中所导致的SP

A Production Method of Graphene with Low Structural Defects

The invention provides a method for producing graphene with low structural defects. The method includes: purifying graphene oxide containing functional groups and impurities; reducing purified graphene oxide, which includes: mixing graphene oxide containing functional groups and impurities, complexing agent and acidic solution to form mixed solution; Purified graphene oxide can be obtained by ultrasonic vibration, filtration and reduction, which includes: the purified graphene oxide reacts vertically through different temperature and pressure reaction zones in order of gravity action to obtain graphene. The purification of the invention can effectively separate graphene oxide from impurity ions and improve the thoroughness of the purification of graphene oxide. By preparing graphene at different temperature and pressure regions, the metal and non-metallic impurities in graphene can be removed and the SP caused by the preparation of graphene oxide can be repaired.

【技术实现步骤摘要】
一种低结构缺陷石墨烯生产方法
本专利技术涉及新材料制备
，更具体讲，涉及一种低结构缺陷石墨烯生产方法。
技术介绍
2004年，英国曼切斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫首先利用机械剥离法从石墨中分离出了单层石墨烯，并研究了其准粒子性，以及场效应特性。该发现迅速在全球引发了一场石墨烯的研究热潮，短短几年时间里，石墨烯的研究和应用得到了蓬勃发展。石墨烯是由碳原子组成的二维蜂窝状网络结构，是一种可以直接从石墨中剥离出来、由单层碳原子构成的面材料。石墨烯中碳原子的排列与石墨一样，都属于复式六角晶体结构，在二维平面上以SP2杂化轨道互相堆垛，每个碳原子与其最相邻的三个碳原子间构成三个σ键，而剩余的一个P轨道电子(Π电子)垂直于石墨烯平面，与周围碳原子的Π键形成离域大Π键。在石墨烯的同一原子面上只有两种空间位置不同的原子。从结构上看，石墨烯是其他一切碳纳米材料的基本单元。例如，它可以翘曲成零维的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管，堆垛成三维的石墨。这种独特的结构特点赋予了石墨烯优异的物理、化学及力学等性能。优异的导电性能。石墨烯结构非常稳定。石墨烯中各原子之间的连接非常柔韧，当石家外部机械力时，碳原子面发生弯曲变形，使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构中的稳定性。这种稳定的晶体结构使碳原子具有优异的导电性。因为石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。另外，由于碳原子之间很强的相互作用力，因此，即时在常温下周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。其电子运动速度能达到光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。优异的力学性能。石墨烯是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍左右。理论计算和实验检测表明，石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别可达到125GPa和1100GPa。优异的透光性能。实验和理论结果均表明，单层石墨烯仅仅吸收2.3％的可见光，即可见光的透光率高达97.7％，结合其优异的导电性能和力学性能，石墨烯可以代替氧化铟锡、掺氟氧化锡等传统导电薄膜材料，既可克服传统导电薄膜的脆性特点，也可解决铟资源短缺等问题。这些独特的性能特点使石墨烯在电子器件(场效应、射频电路等)，光学器件(激光器、超快电子光学器件等)、量子效应器件，化学、生物传感器，复合材料、储能材料与器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池等)领域方面有广泛的应用前景。在工业生产中，应用氧化插层法可以大规模制取氧化石墨烯粉体。氧化插层法生产的氧化石墨烯中含有大量的杂质。现有纯化氧化石墨烯的方法在洗涤过程中存在效率低，洗涤效果差等问题，使生产的氧化石墨烯产品纯度不高，品质下降。现在制备石墨烯材料的方法有机械剥离法、外延生长法、CVD法等，其中氧化还原法由于其成本低廉、生产设备简易、单次产量最大、产品层数集中、横向尺寸均匀等优点成为工业化生产最常用方法。一方面，用氧化还原法制备的石墨烯，由于在氧化插层的过程中，其自身的晶体结构很容易被破坏，导致石墨烯内部缺陷增加，很大程度的影响了石墨烯的性能；另一方面，利用氧化还原法生产的石墨烯还存在大量金属、非金属杂质，这也进一步的影响了石墨烯的规模化发展与应用；再一方面，利用氧化还原法生产石墨烯存在生产规模下，能耗消耗大，不能连续化生产等问题，同样会影响石墨烯的大规模生产。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种能够得到结构缺陷少、杂质含量少的石墨烯生产方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种低结构缺陷石墨烯生产方法，所述生产方法可以包括以下步骤：对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化；对纯化后的氧化石墨烯进行还原，得到石墨烯，其中，所述对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化的步骤包括：将含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液；对所述混合液进行超声震荡，过滤，得到纯化后的氧化石墨烯；所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤包括：将纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第一反应单元的第i反应区和第j反应区，并将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，将所述第j反应区的温度和压强分别控制为Tj和Pj，得到第一物料；将第一物料依靠重力作用顺序经历竖向设置的第二反应单元的第m反应区和第n反应区，并且将所述第m反应区的温度和压强分别控制为Tm和Pm，将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，收集石墨烯，其中，所述Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，Tj＝k1·j/n·Tn，Pj＝(P0-Pn)·(1-j/n)，所述i取到小于或等于j的所有自然数，j为自然数且≥1，w1和k1均在0.80～1.20之间选择所述Tm＝w2·m/n·Tn，Pm＝(P0-Pn)·(1-m/n)，所述m取到大于j并小于或等于n的所有自然数，n为自然数且n≥2，w2在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa。在本专利技术的低结构缺陷石墨烯生产方法的一个示例性实施例中，所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤可以包括：将纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第i反应区和第n反应区，得到石墨烯，并且将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数。在本专利技术的低结构缺陷石墨烯生产方法的一个示例性实施例中，所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤可以包括：将第一批纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第一反应单元的第i反应区和第n反应区，收集石墨烯；将第二批纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第二反应单元的第j反应区和第m反应区，收集石墨烯，其中，所述第一反应单元的第n反应区与第二反应单元的第1反应区相邻设置；所述氧化石墨烯含有官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质；所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数；所述第m反应区的温度和压强分别控制为tm和Pm，所述第j反应区的温度和压强分别控制为tj和Pj，其中，tj＝k1·j/m·tm，Pj＝(P0-Pm)·(1-j/m)，其中k1在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，tm和Pm分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，m为自然数且≥2，j取到小于m的所有自然数。在本专利技术的低结构缺陷石墨烯生产方法的一个示例性实施例中，所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤可以包括：将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低结构缺陷石墨烯生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化；对纯化后的氧化石墨烯进行还原，得到石墨烯，其中，所述对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化的步骤包括：将含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液；对所述混合液进行超声震荡，过滤，得到纯化后的氧化石墨烯；所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤包括：将纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第i反应区和第n反应区，得到石墨烯，并且将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0‑Pn)·(1‑i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数。

【技术特征摘要】
1.一种低结构缺陷石墨烯生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化；对纯化后的氧化石墨烯进行还原，得到石墨烯，其中，所述对含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯进行纯化的步骤包括：将含有官能团并含有杂质的氧化石墨烯、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液；对所述混合液进行超声震荡，过滤，得到纯化后的氧化石墨烯；所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤包括：将纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第i反应区和第n反应区，得到石墨烯，并且将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数。2.根据权利要求1所述的低结构缺陷石墨烯生产方法，其特征在于，所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤包括：将纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第一反应单元的第i反应区和第j反应区，并将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，将所述第j反应区的温度和压强分别控制为Tj和Pj，得到第一物料；将第一物料依靠重力作用顺序经历竖向设置的第二反应单元的第m反应区和第n反应区，并且将所述第m反应区的温度和压强分别控制为Tm和Pm，将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，收集石墨烯，其中，所述Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，Tj＝k1·j/n·Tn，Pj＝(P0-Pn)·(1-j/n)，所述i取到小于或等于j的所有自然数，j为自然数且≥1，w1和k1均在0.80～1.20之间选择所述Tm＝w2·m/n·Tn，Pm＝(P0-Pn)·(1-m/n)，所述m取到大于j并小于或等于n的所有自然数，n为自然数且n≥2，w2在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa。3.根据权利要求1所述的低结构缺陷石墨烯生产方法，其特征在于，所述对纯化后的氧化石墨烯进行还原的步骤包括：将第一批纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第一反应单元的第i反应区和第n反应区，收集石墨烯；将第二批纯化后的氧化石墨烯依靠重力作用顺序经历竖向设置的第二反应单元的第j反应区和第m反应区，收集石墨烯，其中，所述第一反应单元的第n反应区与第二反应单元的第1反应区相邻设置；所述氧化石墨烯含有官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质；所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0表示1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数；所述第m反应区的温度和压强分别控制为tm和Pm，所述第j反应区的温度和压...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，刘长虹，蔡雨婷，漆长席，蒋虎南，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，大英聚能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51