一种光微波还原氧化石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种光微波还原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：将氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯；其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯，所述微波的频率为300MHz～300GHz，所述光波的频率为3×10

A Photomicrowave Reduction Method for Graphene Oxide

The invention provides a method for reducing graphene oxide by photomicrowave. The method comprises the following steps: putting graphene oxide in an inert atmosphere; heating graphene oxide rapidly to over 500 degrees C by microwave and light wave irradiation to decompose its functional groups and reduce its layers to obtain reduced graphene oxide; in which, microwave can pass through graphene oxide in a traveling wave manner, and the frequency of the microwave is 300 MHz to 300 GHz, and the light wave is described. The frequency is 3 x 10

【技术实现步骤摘要】
一种光微波还原氧化石墨烯的方法
本专利技术涉及氧化石墨烯的还原领域，特别地，涉及一种光微波还原氧化石墨烯的方法。
技术介绍
氧化石墨烯是石墨经化学氧化后的产物，表面具有大量羟基、羧基、环氧基等官能团，具有较高的比表面积，在分析检测领域、改性聚合物材料、生物医药领域、光电相关领域、光催化中都有广泛的应用。因氧化石墨烯的特性，目前市面上大多采用化学试剂还原(如硼氢化钠、碘化氢、抗坏血酸等化学还原剂)、高温热还原、等离子体方法等。现有的氧化石墨烯还原方法在生产过程中具有以下问题：一是采用化学试剂还原，需要用到大量的化学试剂，带来的副产物增加，后续清洗难度加大，环保风险增加，导致成本增加；二是采用高温热还原，氧化石墨烯还原温度较高，不同的还原温度得到的产品质量均匀性无法保证，同时也会带来产品灰分增加，设备腐蚀严重等问题；三是采用其他还原方法(如等离子体)，生产技术难点、成本会成倍增加，无法得到工业化大规模应用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种光微波还原氧化石墨烯的方法，所述方法能够高效分解氧化石墨烯上的官能团。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种光微波还原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：将氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯；其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述将氧化石墨烯置于惰性气氛中的步骤可包括：通过气体将氧化石墨烯送入内部充满氮气或惰性气体的管状容器中；其中，所述管状容器的两端具有开口，所述气体能够从管状容器的一个开口流入，所述气体包括氮气或惰性气体。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述方法还可包括步骤：在得到还原氧化石墨烯之后，通过抽滤的方式将还原氧化石墨烯从管状容器的另一个开口中取出。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述气体在所述管状容器内的流速可在10cm3/s以下，例如1～8cm3/s；所述气体能够送入氧化石墨烯的量可在1g/cm3以下，例如0.5±0.3g/cm3。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述光波的功率可为200～500W；所述微波的可为500～5500W，例如2000W；所述光波和微波的辐照时间可在10min以下，例如5±3min。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述微波和光波辐照的方向与所述气体在管状容器内流动方向可相互垂直。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述管状容器内的真空度可在100Pa以下。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述管状容器可包括石英管，所述微波和光波能够透过石英管管壁辐照所述氧化石墨烯。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述光波可包括红外线或者远红外线。根据本专利技术的一个示例性实施例，所述方法还可包括步骤：对所述得到的还原氧化石墨烯进行冷却、干燥。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：光微波对氧化石墨烯的加热速度快、加热均匀，无热惯性，节能高效，还原效率高，能够实现对氧化石墨烯的选择性氧化。附图说明通过下面结合附图进行的描述，本专利技术的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：图1示出了本专利技术的光微波还原氧化石墨烯方法的一个流程示意图。图2示出了本专利技术的微波、光波辐射系统与管状容器位置关系的一个示意图。主要图例说明：1-石英管；2-光波管；3-微波谐振腔。具体实施方式在下文中，将结合示例性实施例详细地描述本专利技术的光微波还原氧化石墨烯的方法。传统的加热方式是通过热传导、对流、热辐射等先将热量传递给物体表面，再通过热传导逐步使物体中心温度升高。而微波的加热方式属于内部加热，电磁能可直接作用于介质分子转换成热，且透射使介质内外同时受热，不需要热传导，故可在短时间内达到均匀加热。微波能够均匀渗透，光波也能够辅助微波快速的加热物体，使加热更加均匀。因此，本专利技术提出了一种使光波和微波协同加热的还原氧化石墨烯的方法。图1示出了本专利技术的光微波还原氧化石墨烯方法的一个流程示意图。图2示出了本专利技术的微波、光波辐射系统与管状容器位置关系的一个示意图。在本专利技术的一个示例性实施例中，所述光微波还原氧化石墨烯的方法可包括以下步骤：将氧化石墨烯置于惰性气氛中，如图1中的步骤S01。例如，可将氧化石墨烯送入充满氮气或惰性气体的容器中。其中，所述容器可包括两端具有开口的管状容器。进一步地，可包括水平横向设置且左右两端具有开口的管状容器。通过微波和光波辐照，使氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯，如图1中的步骤S02。其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯，本专利技术通过微波单向传输，形成了不断传输的行波波形，这能够能避免驻波效应引起的局部高温现象，能够提高氧化石墨烯处理的一致性。微波的频率可为300MHz～300GHz，进一步地，可为800MHz～250GHz。所述光波的频率可为3×1011～3.8×1014Hz，进一步地，可为2×1012～2.5×1014Hz。通过微波和光波的同时作用，氧化石墨烯能够迅速升温至500度以上，其所带官能团会迅速分解，由于其所带官能团为含氧官能团，会在分解瞬时产生大量的气体，如水蒸气、二氧化碳等产生，气体在氧化石墨烯片层间膨胀，能够使制备得到的材料的层数更少，比表面积更大。进一步地，微波和光波能够使氧化石墨烯的温度升至500～1000℃，例如800±150℃。加热过程的主要加热源可是微波，光波可以起到辅助的作用，两者联合起来可以使被加热的氧化石墨烯温度迅速升高，有利于其脱氧处理。在本实施例中，作为原料的氧化石墨烯的层数可为数十层以上，例如30～50。作为产品的“还原氧化石墨烯”的层数可为10层以下，例如5～8层。氧化石墨烯上官能团的脱除率可达85％％以上，例如95％。氧化石墨烯层数降低百分比可为80％以上，例如可由40层降低至6层。在本实施例中，可通过气流将氧化石墨烯送入管状容器。也可通过气流将得到的还原氧化石墨烯送出管状容器。换而言之，可在管状容器的一个开口通入负载有氧化石墨烯的气流；所述气流能够携带(或推动)物料流经管状容器的腔体；在流动过程中，氧化石墨烯会被还原为还原氧化石墨烯；最终气流负载(或推动)着还原氧化石墨烯从管状容器的另一个开口流出。所述气流中的气体可包括氮气或惰性气体。其中，气体在管道容器内的流速可为10cm3/s以下，气体的流速控制在该范围内能够使氧化石墨烯顺利进入管状容器中，以使其被微波充分还原。进一步地，气体流速可为0.01～8cm3/s，再进一步地，可为2～5cm3/s。所述气流上负载的氧化石墨烯的量可为10g/cm3以下，例如0.1～10g/cm3，进一步地，可为2～10g/cm3。针对上述的氧化石墨烯，所述光波的功率可为200～500W；所述微波的可为500～5500W，例如2000W。光波和微波的处理时间相同，可控制在10mim以下，例如可为30s、2min或7min等。在本实施例中，管状容器的两个开口可设置有阀门，在气体将氧化石墨烯送入之后，可关闭阀门。然后可调整管状容器内的真空度，避免空气的影响。在本实施例中，所述方法还可包括步骤：在得到还原氧化石墨烯之后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光微波还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯，其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种光微波还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯，其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的光微波还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯置于惰性气氛中的步骤包括：通过气体将氧化石墨烯送入内部充满氮气或惰性气体的管状容器中，其中，所述管状容器的两端具有开口，所述气体能够从管状容器的一个开口流入，所述气体包括氮气或惰性气体。3.根据权利要求2所述的光微波还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述气体在所述管状容器内的流速在10cm3/s以下，单位体积的所述气体能够送入氧化石墨烯的量为1g/cm3以下。4.根据权利要求1所述的光微波还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述微波的频率为300MHz～300GHz，所述光波的频率...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，刘长虹，蔡雨婷，漆长席，蒋虎南，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，大英聚能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51