一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法技术

本发明专利技术公开了一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法，通过溶胶凝胶工艺在金属磁粉表面包覆一层无机盐/氧化物复合绝缘层。其中，内层无机盐作为缓冲层，提高绝缘层结合强度与压坯密度；外层氧化物可以有效阻碍高温退火时内层无机盐的分解，提高绝缘层的热稳定性。经压制成型、高温热处理以及喷涂工艺，得到软磁复合材料。本发明专利技术采用溶胶凝胶法对金属磁粉进行绝缘包覆，得到的复合包覆层与磁粉的结合性好，热稳定性高，不需要添加粘接剂，降低生产成本，同时都是无机包覆物，具有较高电阻率，有效降低了软磁复合材料的磁芯损耗。

【技术实现步骤摘要】
一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法
本专利技术涉及磁性材料的制备
，尤其涉及一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆处理方法。
技术介绍
软磁复合材料(又称作磁粉芯)是在金属磁粉表面均匀包覆一层绝缘介质，再利用粉末冶金工艺将磁粉压制成各种形状。由于其具有高磁导率、高饱和磁通密度以及低的磁芯损耗，在变压器、传感器、扼流线圈等电子电力领域有着广泛的应用。但是在实际应用中，低电阻率导致的较高的涡流损耗限制了其高频应用，通常需要在磁粉表面包覆一层高电阻率同时热稳定性好的绝缘层，阻隔涡流，从而降低磁芯损耗。目前的绝缘包覆工艺以无机物包覆为主。其中磷酸钝化工艺由于其简便成本低的特点是工业生产中最常应用的包覆方法，但是研究发现磷酸盐包覆层在高温退火时会发生分解造成电阻率的急剧降低，增加磁芯损耗。为了寻找替代磷酸盐的绝缘介质，热稳定性好的氧化物包括SiO2、MgO、Al2O3和铁氧体等相继被开发研究，但是氧化物本身具有很高的脆性，与磁粉基体的结合性较差，包覆膜容易开裂甚至脱落，包覆效果不理想。专利号为201510524515.6的中国专利技术专利将磷酸溶液与高分子表面活性剂混合对磁粉进行钝化，提高了粉末压坯密度，但是钝化层的耐热温度不高，无法进行高温退火热处理来充分消除压制过程中产生的内应力，因此磁芯损耗较高。专利号为201710593950.3的中国专利技术专利利用磷酸的水溶液对磁粉进行钝化处理，为了提高热稳定性，又混合氧化物进行绝缘包覆，这种方法制备的绝缘包覆层结合强度差，包覆不均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前钝化工艺中绝缘膜耐热温度不高的不足，提供一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法。利用溶胶凝胶工艺均匀包覆一层致密的氧化物绝缘层，既具有良好的结合强度又有好的热稳定性可以高温热退火，进一步降低磁芯损耗，同时保持较好的磁性能。金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法包括如下步骤：1)选取粒度为200-400目的金属磁粉进行粒度配比，混合粉末的质量百分比为：-200～+300目占50～80％，-300～+400目占20～50％，剩余的为-400目；所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种；2)将配比好的金属磁粉用钝化剂进行绝缘处理，在50～90℃水浴条件下搅拌干燥；然后利用溶胶凝胶法对磁粉进行绝缘包覆，在无水乙醇中溶解占乙醇重量5％～15％的异丙醇铝，滴入硝酸调解溶液pH值为4～6，均匀搅拌30～60min得到溶胶，取10～30mL溶胶加入到钝化后的磁粉中，混合搅拌10～30min后得到悬浮液；逐滴滴入2～5mL去离子水，在50～70℃水浴条件下搅拌直至完全干燥，得到复合包覆后的磁粉；向包覆后的磁粉中加入润滑剂后，得到待成型磁粉；3)将待成型磁粉进行压制成型，压制压强为500～2000MPa，保压时间10～20s，得到磁环；4)采用氮气或氩气作保护气氛对磁环进行退火热处理，热处理温度为400～750℃，保温时间30～120min；5)在步骤4)处理后的磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，即得到金属软磁复合材料成品。优选地，所述金属磁粉重量为10～30g，所述溶胶中无水乙醇质量为20～50g。优选地，所述钝化剂是磷酸、铬酸的一种或多种，添加量占磁粉总重的0.4％～2.0％。优选地，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种。本专利技术制备的软磁复合材料，对磁粉进行原位钝化形成一层结合强度高的无机盐层，再利用溶胶凝胶法在外层均匀生长一层致密的氧化物膜，不需要添加粘接剂，降低工业生产成本的同时，既提高了压坯密度，又提高了热稳定性，有效降低了磁芯损耗。附图说明图1为双壳层绝缘包覆方法制备的铁硅铝软磁复合材料与传统磷酸钝化以及单层氧化铝制备的样品的磁损耗(测试条件为100mT)。图2为双壳层绝缘包覆方法制备的铁硅铝软磁复合材料与传统磷酸钝化以及单层氧化铝制备的样品的有效磁导率(测试条件为100mT)。具体实施方式本专利技术的软磁复合材料是对磁粉原位钝化后再利用溶胶凝胶工艺在外层包覆一层氧化物，然后添加润滑剂、压制成型、退火热处理以及喷涂后制成软磁复合材料。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，而非对本专利技术的限定。实施例1取15g铁粉(即金属磁粉)，其中粒度为-200～+300目的铁粉占总质量的60％，-300～+400目的铁粉占总质量的30％，400目以上的铁粉占总质量的10％。利用磷酸对配比好的铁粉进行钝化，在60℃水浴条件下搅拌干燥，得到钝化后的磁粉，磷酸质量占铁粉总重的0.5％。利用溶胶凝胶法对钝化后磁粉进行绝缘包覆，在40g无水乙醇中溶解6g异丙醇铝，滴入硝酸调解溶液pH值为6，均匀搅拌50min得到溶胶，取10mL溶胶加入到钝化后的磁粉中，混合搅拌10min后得到悬浮液。逐滴滴入2mL去离子水，在50℃水浴条件下搅拌直至完全干燥，得到复合包覆后的磁粉。向包覆后的磁粉中加入占包覆后磁粉总重0.5％的硬脂酸锌并混合均匀，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在700MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的磁环，保压时间15s。采用氮气作保护气氛，将磁环置于550℃环境中保温60min，在磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，得到铁基软磁复合材料。对制备的软磁复合材料进行电磁性能测试，具体如下：(1)软磁复合材料磁导率：87；(2)直流叠加性能：1kHz，H＝100Oe时，LH/LO＝57.2％；(3)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝62；(4)软磁复合材料损耗：50kHz/100mT时，PCV＝810.3mW/cm3。实施例2取20g铁硅铝粉，其中粒度为-200～+300目的磁粉占总质量的50％，-300～+400目的磁粉占总质量的40％，400目以上的磁粉占总质量的10％。利用铬酸对配比好的铁硅铝粉进行钝化，在50℃水浴条件下搅拌干燥，得到钝化后的磁粉，铬酸质量占磁粉总重的0.8％。利用溶胶凝胶法对钝化后磁粉进行绝缘包覆，在30g无水乙醇中溶解4g异丙醇铝，滴入硝酸调解溶液pH值为4，均匀搅拌30min得到溶胶，取25mL溶胶加入到钝化后的磁粉中，混合搅拌20min后得到悬浮液，逐滴滴入4mL去离子水，在70℃水浴条件下搅拌直至完全干燥，得到复合包覆后的磁粉。向包覆后的磁粉中加入占包覆后磁粉总重1.2％的硬脂酸钡并混合均匀，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在1800MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的磁环，保压时间20s。采用氮气作保护气氛，将磁环置于750℃环境中保温50min，在磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，得到铁硅铝软磁复合材料。从图1可以看出，双壳层绝缘包覆方法制备的铁硅铝软磁复合材料的磁损耗明显低于磷酸钝化以及单层氧化铝制备的样品，有效降低了磁芯损耗；从图2可以看出双壳层绝缘包覆方法制备的铁硅铝软磁复合材料的有效磁导率高于单层氧化铝制备的样品，但低于磷酸钝化的样品，这是因为磷酸钝化与磁粉结合强度高，氧化物复合后会降低其结合强度，但依然保持在较高水平。对制备的软磁复合材料进行电磁性能测试，具体如下：(1)软本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法，其特征在于它的步骤如下：1）选取粒度为200‑400目的金属磁粉进行粒度配比，混合粉末的质量百分比为：‑200 ~ +300目占50% ~ 80%，‑300 ~ +400目占20% ~ 50%，剩余的为‑400目；所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种；2）将配比好的金属磁粉用钝化剂进行绝缘处理，在50 ~ 90℃水浴条件下搅拌干燥；然后利用溶胶凝胶法对磁粉进行绝缘包覆，在无水乙醇中溶解占乙醇重量5% ~ 15%的异丙醇铝，滴入硝酸调解溶液pH值为4 ~ 6，均匀搅拌30 ~ 60min得到溶胶，取10 ~ 30mL溶胶加入到钝化后的磁粉中，混合搅拌10 ~ 30min后得到悬浮液；逐滴滴入2 ~ 5mL去离子水，在50 ~ 70℃水浴条件下搅拌直至完全干燥，得到复合包覆后的磁粉；向包覆后的磁粉中加入润滑剂后，得到待成型磁粉；3）将待成型磁粉进行压制成型，压制压强为500 ~ 2000MPa，保压时间10 ~ 20s，得到磁环；4）采用氮气或氩气作保护气氛对磁环进行退火热处理，热处理温度为400 ~ 750ºC，保温时间30 ~ 120min；5）在步骤4）处理后的磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，即得到金属软磁复合材料成品。...

【技术特征摘要】
1.一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法，其特征在于它的步骤如下：1）选取粒度为200-400目的金属磁粉进行粒度配比，混合粉末的质量百分比为：-200~+300目占50%~80%，-300~+400目占20%~50%，剩余的为-400目；所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种；2）将配比好的金属磁粉用钝化剂进行绝缘处理，在50~90℃水浴条件下搅拌干燥；然后利用溶胶凝胶法对磁粉进行绝缘包覆，在无水乙醇中溶解占乙醇重量5%~15%的异丙醇铝，滴入硝酸调解溶液pH值为4~6，均匀搅拌30~60min得到溶胶，取10~30mL溶胶加入到钝化后的磁粉中，混合搅拌10~30min后得到悬浮液；逐滴滴入2~5mL去离子水，在50~70℃水浴条件下搅拌直至完全干燥，得到复合包覆后的磁粉；向包覆后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬，高善民，王峰，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37