一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆方法技术

本发明专利技术公开了一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆处理方法。利用非均匀形核工艺在金属磁粉表面均匀包覆一层铁氧体绝缘层，经粘结、压制成型、高温退火、喷涂工艺，制备得到金属软磁复合材料。本发明专利技术的优点在于：采用非均匀形核工艺容易对磁粉进行均匀包覆，包覆层致密、厚度可控，由于包覆层是铁磁性物质，可以有效减少磁稀释作用，同时具有较好的抗氧化性、高的电阻率，易于制备得到具有高饱和磁通密度高磁导率的软磁复合材料；且包覆方法优于现有铁氧体包覆工艺，方法简便，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆方法
本专利技术涉及磁性材料的制备
，尤其涉及一种金属软磁复合材料的非均匀形核绝缘包覆处理方法。
技术介绍
软磁材料是一类具有铁磁性或亚铁磁性的物质，容易磁化也容易退磁。软磁材料是国民经济与国防建设的关键基础材料，广泛应用于电力、通讯、汽车等领域。主要包括金属软磁、软磁铁氧体以及软磁复合材料。传统金属软磁的饱和磁通密度高，但电阻率低，不能应用于高频；软磁铁氧体电阻率高可以应用在高频，但因为是亚铁磁性物质，其磁通密度较低，无法满足现代电子器件向微型化、高频化发展的要求。软磁复合材料是将绝缘介质包覆的金属磁粉颗粒通过粉末冶金工艺混合压制而成。既具有较高的电阻率满足高频应用，同时保持了较好的磁性能，是综合磁性能最优的一类软磁材料。对于软磁复合材料，如何降低高频应用时产生的较高的涡流损耗是目前研究的难点。涡流是在交变磁场中感生出的，不能像电流一样加以利用，只能使得磁芯发热，因此必须加以消除。涡流损耗可以分为磁粉颗粒内部的涡流损耗与磁粉颗粒之间的涡流损耗，又以磁粉颗粒之间的涡流损耗为主，主要通过在磁粉表面包覆一层高电阻率的绝缘层来阻断涡流，将其限制在磁粉颗粒内部，从而有效降低涡流损耗。因此绝缘包覆工艺是软磁复合材料制备过程中至关重要的一环，绝缘包覆效果的好坏直接影响软磁复合材料的磁性能。目前的研究热点主要集中在具有高电阻率高热稳定性的无机包覆材料，包括Al2O3、MgO、SiO2等，但是这一类氧化物都是非磁性氧化物，对软磁复合材料有磁稀释作用，降低了磁性能，而具有铁磁性的铁氧体作为包覆物可以有效降低磁稀释的作用。专利号为201310364834.6、201510524515.6以及201710593950.3的中国专利技术专利采用一系列非磁性物质对金属磁粉进行绝缘包覆，它们的加入造成了软磁复合材料磁性能的降低。专利号为201310417871.9的中国专利技术专利采用溶胶凝胶法在软磁磁粉表面包覆铁氧体颗粒。但是制备过程中采用较多对环境污染且成本较高的有机物，同时制备工艺复杂，不适合工业化生产。
技术实现思路
针对目前绝缘包覆工艺存在的问题，本专利技术提供了一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆处理方法，提高电阻率的同时，保持了较高的磁性能。本专利技术的技术方案如下：一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆方法包括如下步骤：1)粒度配比：选取粒度为200-400目的金属磁粉进行粒度配比，其中，粒度配比时混合粉末的质量百分比为：-200～+300目占50％～80％，-300～+400目占20％～50％，剩余的为-400目，所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉以及铁基非晶粉中的一种或多种；2)非均匀形核法绝缘包覆：按照MnxZn1-xFe2O4的化学计量比，将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌溶解在30～100mL去离子水中配制成金属盐溶液，其中，x＝0.2～0.8；用醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液调节金属盐溶液的pH值为3～6；将配比好的金属磁粉加入到金属盐溶液中，匀速搅拌使金属磁粉与盐溶液充分混合，继续搅拌10～40min，在室温下静置3～8h后过滤，干燥，得到铁氧体前驱体包覆的金属磁粉；将包覆后的金属磁粉在400～700℃下煅烧2～6h，得到铁氧体包覆的金属磁粉；向铁氧体包覆的金属磁粉中加入粘结剂，粘结剂和铁氧体包覆的金属磁粉的质量比为0.5～2.5％，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后加入润滑剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3)压制成型：将待成型磁粉在600～2000MPa的压强下压制成型，保压时间10～20s，得到磁环；4)热处理：采用氮气或氩气作保护气氛对磁环进行退火热处理，热处理温度为400～750℃，保温时间为30～120min；5)在步骤4)处理后的磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，即得到金属软磁复合材料成品。优选地，所述金属磁粉的重量为10～40g。优选地，所述粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺树脂、低熔点玻璃粉中的一种或多种。优选地，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种。本专利技术制备的软磁复合材料，采用非均匀形核工艺在磁粉表面生长一层纳米铁氧体包覆膜，可以精确控制包覆层的厚度及其化学组分，包覆膜均匀、致密、厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的电阻率、高的饱和磁化强度，有效降低磁稀释作用，具有优异的综合磁性能。包覆过程温度低，包覆效果优于现有方法，设备简单，可操作性强，便于工业化生产。附图说明图1为实施例1中铁氧体包覆的金属磁粉的表面形貌电镜图。图2为实施例1中金属磁粉(a)和铁氧体包覆的金属磁粉(b)的XRD图谱。图3为实施例3制得的铁硅铝基软磁复合材料与传统磷酸钝化制备的铁硅铝软磁复合材料的磁损耗(测试条件为100mT)。图4为实施例3制得的铁硅铝基软磁复合材料与传统磷酸钝化制备的铁硅铝软磁复合材料的有效磁导率(测试条件为100mT)。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，而非对本专利技术的限定。实施例1取15g铁粉(即金属磁粉)，其中粒度为-200～+300目的铁粉占总质量的60％，-300～+400目的铁粉占总质量的30％，400目以上的铁粉占总质量的10％。将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌按Mn0.6Zn0.4Fe2O4的摩尔比溶解在50mL去离子水中配制成金属盐溶液，用醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液调节金属盐溶液的pH值为4，将配比好的磁粉加入到金属盐溶液中，匀速搅拌使金属磁粉与盐溶液充分混合，继续搅拌20min，在室温下静置3h后过滤，干燥，得到铁氧体前驱体包覆的金属磁粉。将包覆后的金属磁粉在500℃下煅烧3h，得到铁氧体包覆的金属磁粉。向铁氧体包覆的金属磁粉中加入占铁氧体包覆的金属磁粉质量1.0％的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀。最后加入润滑剂并混合均匀，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在700MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的磁环，保压时间15s。采用氮气作保护气氛，将磁环置于550℃环境中保温60min，在磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，得到铁基软磁复合材料。从图1可以看出，磁粉表面均匀包覆一层包覆膜，没有明显的裂纹或开裂。从图2可以看出，磁粉表面包覆的是锰锌铁氧体，还有少量的Fe2O3存在，可能是包覆过程中氧化造成的。对制备的软磁复合材料进行磁性能测试，具体如下：(1)软磁复合材料磁导率：92；(2)饱和磁通密度：1.6T；(3)软磁复合材料损耗：50kHz/100mT时，PCV＝830.6mW/cm3。实施例2取20g铁镍粉，其中粒度为-200～+300目的磁粉占总质量的50％，-300～+400目的磁粉占总质量的40％，400目以上的磁粉占总质量的10％。将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌按摩尔比Mn0.8Zn0.2Fe2O4溶解在90mL去离子水中配制成金属盐溶液，用醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液调节金属盐溶液的pH值为6，将配比好的磁粉加入到金属盐溶液中，匀速搅拌使金属磁粉与盐溶液充分混合，继续搅拌30min，在室温下静置7h后过滤，干燥，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：1)粒度配比：选取粒度为200‑400目的金属磁粉进行粒度配比，其中，粒度配比时混合粉末的质量百分比为：‑200～+300目占50％～80％，‑300～+400目占20％～50％，剩余的为‑400目，所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉以及铁基非晶粉中的一种或多种；2)非均匀形核法绝缘包覆：按照MnxZn1‑xFe2O4的化学计量比，将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌溶解在30～100mL去离子水中配制成金属盐溶液，其中，x＝0.2～0.8；用醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液调节金属盐溶液的pH值为3～6；将配比好的金属磁粉加入到金属盐溶液中，匀速搅拌使金属磁粉与盐溶液充分混合，继续搅拌10～40min，在室温下静置3～8h后过滤，干燥，得到铁氧体前驱体包覆的金属磁粉；将包覆后的金属磁粉在400～700℃下煅烧2～6h，得到铁氧体包覆的金属磁粉；向铁氧体包覆的金属磁粉中加入粘结剂，粘结剂和铁氧体包覆的金属磁粉的质量比为0.5～2.5％，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后加入润滑剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3)压制成型：将待成型磁粉在600～2000MPa的压强下压制成型，保压时间10～20s，得到磁环；4)热处理：采用氮气或氩气作保护气氛对磁环进行退火热处理，热处理温度为400～750℃，保温时间为30～120min；5)在步骤4)处理后的磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，即得到金属软磁复合材料成品。...

【技术特征摘要】
1.一种高饱和磁通密度软磁复合材料的非均匀形核包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：1)粒度配比：选取粒度为200-400目的金属磁粉进行粒度配比，其中，粒度配比时混合粉末的质量百分比为：-200～+300目占50％～80％，-300～+400目占20％～50％，剩余的为-400目，所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉以及铁基非晶粉中的一种或多种；2)非均匀形核法绝缘包覆：按照MnxZn1-xFe2O4的化学计量比，将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌溶解在30～100mL去离子水中配制成金属盐溶液，其中，x＝0.2～0.8；用醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液调节金属盐溶液的pH值为3～6；将配比好的金属磁粉加入到金属盐溶液中，匀速搅拌使金属磁粉与盐溶液充分混合，继续搅拌10～40min，在室温下静置3～8h后过滤，干燥，得到铁氧体前驱体包覆的金属磁粉；将包覆后的金属磁粉在400～700℃下煅烧2～6h，得到铁氧体包覆的金属磁粉；向铁氧体包覆的金属磁粉中加入粘结...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬，高善民，王峰，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37