使用微波消解ICP-AES法分析钢中痕量硼的方法技术

本发明专利技术公开一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法仅用少量的盐酸、硝酸、氢氟酸及磷酸，实现了钢中硼的完全分解，同时又没有硼的损失。整个样品消解过程完全在密闭的环境中进行，操作简单、对环境的污染小。并通过在消解酸中加入少量的磷酸，抑制了硼的挥发，使硼的回收率增加，提高了分析的精度和准确度。

【技术实现步骤摘要】
使用微波消解ICP-AES法分析钢中痕量硼的方法
本专利技术属于钢铁
，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中痕量硼(主要针对质量分数在0.0002％-0.0005％)的测定方法。
技术介绍
钢中痕量硼的分析方法有很多，现行国家标准分析方法主要有三个：甲醇蒸馏-姜黄素光度法，简称光度法(GB/T223.75-2008)；火花放电原子发射光谱法，简称火花源-OES法(GB/T4336-2016)；微波消解-电感耦合等离子体质谱法，简称ICP-MS法(GB/T223.81-2007)。在这三种方法中，分析范围及分析精度可以满足某些特殊钢种技术要求的只有GB/T223.81-2007，即能够分析硼质量分数在0.0002％-0.0005％，当硼质量分数为0.0002％时，重复性为0.00009％，再现性为0.00025％。火花源-OES法虽然可以分析0.0001％-0.0005％的硼，但标准未能给出其在此含量水平范围内的分析精度，不仅我国的国家标准如此，美标ASTME415-17及日标JISG1253：2002也是如此，这与火花源-OES法使用局限性有关。光度法只能分析质量分数在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法，其特征在于包括如下步骤：（一）样品溶解：将盐酸、硝酸和水按体积比1：1：2配置成混合酸溶液，按每0.5g样品加入10ml混合酸溶液、0.5ml氢氟酸、1ml磷酸的比例，将待测样品、混合酸溶液、氢氟酸、磷酸置于密闭式微波消解仪中进行消解，选择Ramp to Temperature控制模式，升温过程缓慢进行，分三步，第一步在5分钟内升至70℃，保温10分钟，第二步在5分钟内升至100℃，保温10分钟，第三步在5分钟内升至120℃，保温15分钟；（二）ICP测定：ICP‑AES光谱仪选择182.641nm作为硼分析线；ICP‑A...

【技术特征摘要】
1.一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法，其特征在于包括如下步骤：（一）样品溶解：将盐酸、硝酸和水按体积比1：1：2配置成混合酸溶液，按每0.5g样品加入10ml混合酸溶液、0.5ml氢氟酸、1ml磷酸的比例，将待测样品、混合酸溶液、氢氟酸、磷酸置于密闭式微波消解仪中进行消解，选择RamptoTemperature控制模式，升温过程缓慢进行，分三步，第一步在5分钟内升至70℃，保温10分钟，第二步在5分钟内升至100℃，保温10分钟，第三步在5分钟内升至120℃，保温15分钟；（二）ICP测定：ICP-AES光谱仪选择182.641nm作为硼分析线；ICP-AES光谱仪等离子体设置参数如下：RF功率：1150-1350w；雾化器气体流量：0.5-0.6L/min；垂直观测高度：10-12mm。2.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：程坚，高兵，汪五一，杜志忠，杨建平，刘素祥，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32