一种用ICP-OES测定钨渗铜中铜元素含量的方法技术

本发明专利技术属于理化检测领域，具体涉及一种用ICP‑OES测定航天用钨渗铜中铜元素含量的方法，包括下述步骤：(1)制备样品溶液，(2)配置工作曲线溶液，(3)ICP‑OES检测，在设定的ICP光谱仪工作条件下，依次测定空白溶液和工作曲线中铜元素的光谱强度，建立工作曲线；将制备的样品溶液引入ICP光谱仪，测定铜元素所对应的发射光强度，根据工作曲线确定样品中铜元素的含量。本发明专利技术用ICP‑OES法测定钨渗铜中铜元素含量的方法的建立，可以实现对钨渗铜中铜元素的快速有效检测，能够为钨渗铜材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。

A Method for Determining the Content of Copper in Tungsten Copper Penetration by ICP-OES

The invention belongs to the field of physical and chemical detection, and specifically relates to a method for determining copper content in space tungsten copper infiltration by ICP OES, including the following steps: (1) preparing sample solution, (2) configuring working curve solution, (3) ICP OES detection, sequentially measuring the spectral intensity of copper element in blank solution and working curve under the working conditions of the set ICP spectrometer, and establishing working curve; The prepared sample solution was introduced into ICP spectrometer to determine the emission intensity of copper, and the content of copper in the sample was determined according to the working curve. The method for determining copper content in tungsten copper infiltration by ICP OES can realize rapid and effective detection of copper element in tungsten copper infiltration, provide method basis for quality control of tungsten copper infiltration material, and has practical application value.

【技术实现步骤摘要】
一种用ICP-OES测定钨渗铜中铜元素含量的方法
本专利技术属于理化检测领域，具体涉及一种用ICP-OES测定航天用钨渗铜中铜元素含量的方法。
技术介绍
钨渗铜是用钨粉作为原料，经等静压成型、高温烧结而成的具有一定孔隙度的多孔钨体，然后采用毛细原理法渗铜，所制得的钨—铜两相假合金。钨渗铜材料具有生产周期短、成本低、耐烧蚀性能好等优点，已在航天产品上作为喉衬和燃气舵材料使用。钨渗铜中铜元素含量对材料的物理性能影响较大。作为渗透在钨骨架中的发汗材料，铜含量的多少直接影响了钨渗铜的发汗性能，决定着材料的耐热性能，因此铜含量的检测是钨渗铜材料性能检测的重要手段，直接关系到材料的质量和生产进度。由于检测手段和技术所限，国内无适合钨渗铜中铜元素含量的检测方法。国家军用标准中对于钨渗铜的检测一般参照GB/T223.18《钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量》，但由于钨渗铜材料中钨含量太高，按照此标准方法对试料难以消解，同时该方法铜的检测范围在5.00％以下，难以保证高含量铜元素检测的准确度。机械行业标准JB/T4107.2-2014《电触头材料化学分析方法第2部分：铜钨中铜含量的测定》规定了采用碘量法测定铜钨电触头材料中铜含量的方法，测定范围为15.00％-45.00％，其铜元素含量较航天所用钨渗铜材料(Cu：7％-11％)偏高。且碘量法操作比较繁琐，无法实现航天用钨渗铜材料的快速检测。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题和不足，本专利技术的目的在于提供一种用ICP-OES法测定航天用钨渗铜中铜元素含量的方法。具体技术方案如下:一种用ICP-OES法测定钨渗铜中铜元素含量的方法，包括下述步骤：(1)制备样品溶液称取0.1g样品置于三角瓶中，精确至0.0001g，加入5mL硫酸，3g硫酸铵，高温加热发烟后，样品与酸反应，待反应完全，冷却，加少量水，出现浑浊后，加入0.2g氟化钠，加水冲洗，滴加氨水溶液至无混浊。转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。(2)配置工作曲线溶液根据待测元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配置不少于3个标准溶液于100mL容量瓶中，定容、摇匀，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量应从低到高形成梯度，线性范围包含待检元素含量。(3)ICP-OES检测在设定的ICP光谱仪工作条件下，依次测定空白溶液和工作曲线中铜元素的光谱强度，建立工作曲线；将制备的样品溶液引入ICP光谱仪，测定铜元素所对应的发射光强度，根据工作曲线确定样品中铜元素的含量。本专利技术的有益效果本专利技术用ICP-OES法测定钨渗铜中铜元素含量的方法的建立，可以实现对钨渗铜中铜元素的快速有效检测，能够为钨渗铜材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种用ICP-OES法测定钨渗铜中铜元素含量的方法，包括如下步骤：(1)试样溶液的制备称取0.1g样品两份，精确至0.0001g，分别置于三角瓶中，加入5mL浓硫酸，3g硫酸铵，高温加热发烟后，样品与酸反应，待反应完全，冷却，加少量水，出现浑浊后，加入0.2g氟化钠，加水冲洗，小心滴加氨水溶液至无混浊。转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。(2)配置工作曲线溶液取4份5mL硫酸分别至于三角瓶中，加入3g硫酸铵高温加热发烟后，继续加热3min，冷却，加入0.2g氟化钠，加水冲洗，小心加入10mL氨水，摇匀后，转移至4个100mL容量瓶中，4个容量瓶上分别编号1#、2#、3#、4#。，按表1规定向1#～4#容量瓶中分别加入国家标准样品编号为GSB04-1725-2004的铜元素国家标准溶液(该标准溶液的浓度为1000μg/ml).用蒸馏水将溶液稀释至刻度，配置成系列标准溶液。表1工作曲线溶液的制备溶液编号加入量mL相应含量％10025.005.00310.0010.00415.0015.00(3)ICP-OES检测A.仪器参数本方法采用德国斯派克分析仪器公司ARCOS型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作参数如表2.表2仪器工作参数根据铜元素含量及仪器综合性能，选取适当的铜元素分析谱线为：224.7nm、324.7nm、327.3nm。B.工作曲线绘制按照ICP光谱仪分析程序，在各元素选定波长处，依次对各标准溶液进行激发，按照标准溶液中铜元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，控制软件自动进行一元线性回归分析，建立校准曲线。校准曲线的线性相关系数γ应不小于0.999，否则应找出原因并消除后重新建立校准曲线。C.试样中铜元素的测定根据待测元素含量范围、校准曲线的线性相关系数γ、共存离子干扰情况和谱线灵敏度综合选择元素分析谱线，独立地进行两次分析试液的测定，取其平均值。(4)本实施例的测定精确度为了验证方法的准确度，配置了一套铜元素含量不同的验证样品，按本文选择的实验方法，进行回收率实验，回收率在99.3％～101.5％之间，满足分析要求。见表3。表3回收率实验本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用ICP‑OES测定钨渗铜中铜元素含量的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)制备样品溶液称取0.1g样品置于三角瓶中，精确至0.0001g，加入5ml硫酸，3g硫酸铵，高温加热发烟后，样品与酸反应，待反应完全，冷却，加少量水，出现浑浊后，加入0.2g氟化钠，加水冲洗，滴加氨水溶液至无混浊，转移至100ml容量瓶中，摇匀待测；(2)配置工作曲线溶液根据待测元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配置不少于3个标准溶液于100ml容量瓶中，定容、摇匀，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量应从低到高形成梯度，线性范围包含待检元素含量；(3)ICP‑OES检测在设定的ICP光谱仪工作条件下，依次测定空白溶液和工作曲线中铜元素的光谱强度，建立工作曲线；将制备的样品溶液引入ICP光谱仪，测定铜元素所对应的发射光强度，根据工作曲线确定样品中铜元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种用ICP-OES测定钨渗铜中铜元素含量的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)制备样品溶液称取0.1g样品置于三角瓶中，精确至0.0001g，加入5ml硫酸，3g硫酸铵，高温加热发烟后，样品与酸反应，待反应完全，冷却，加少量水，出现浑浊后，加入0.2g氟化钠，加水冲洗，滴加氨水溶液至无混浊，转移至100ml容量瓶中，摇匀待测；(2)配置工作曲线溶液根据待测元素含量范围，在空白试液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑军，苏晓文，夏炎，
申请(专利权)人：北京星航机电装备有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11