一种氧化锆喷墨打印墨水及制备氧化锆纳米晶薄膜的方法技术

本发明专利技术属于印刷电子材料技术领域，公开了一种氧化锆喷墨打印墨水及制备氧化锆纳米晶薄膜的方法。所述喷墨打印墨水由乙二醇、八水氧氯化锆和聚丙烯酰胺组成。将氧化锆喷墨打印墨水通过喷墨打印制备成液膜，静置，待液膜完全凝胶后，将薄膜置于烘箱在70～80℃下干燥5～10h，然后升温至300～400℃退火处理，得到氧化锆纳米晶薄膜。本发明专利技术通过在体系引入聚合物聚丙烯酰胺，使墨水在升温后发生凝胶化反应从而形成凝胶网络，为氧化物前驱体提供反应位点，使其更容易在低温下形成氧化物结构乃至结晶。同时聚合物的热分解能够产生局部高温，进一步促进氧化物的结晶。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆喷墨打印墨水及制备氧化锆纳米晶薄膜的方法
本专利技术属于印刷电子材料
，具体涉及一种氧化锆喷墨打印墨水及制备氧化锆纳米晶薄膜的方法。
技术介绍
诱导氧化物结晶取向的方法通常分为沉积工艺、基底、添加诱导物质等几个方面。沉积工艺是指一些真空设备能够以极高的精度沉积材料，通过精确地控制来实现特定的结晶形式。基底是指选用一些原本就具有特定结晶取向的晶体材料作为基底，使得沉积在上面的材料也按照给定的取向择优生长，或者对基底表面进行修饰，使其对氧化物的生长产生作用。添加诱导物质常见于溶液法工艺中，通过添加具有特定结构的物质，通常是高聚物，对氧化物的结晶取向产生影响。上述方法中，精确控制沉积材料结构的真空设备成本极为高昂，能耗大，与当今绿色环保的主旨相悖。基底对于材料的影响深度极为有限，因此会限制生长材料的厚度。添加诱导物质在溶液法中有着广泛应用，且根据选用物质的不同能够实现多种诱导结果，但该方法目前在喷墨打印领域少有报导。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种氧化锆喷墨打印墨水。本专利技术的再一目的在于提供上述氧化锆喷墨打印墨水的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种采用上述氧化锆喷墨打印墨水及制备氧化锆纳米晶薄膜的方法。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种氧化锆喷墨打印墨水，由乙二醇、八水氧氯化锆和聚丙烯酰胺组成。优选地，所述聚丙烯酰胺的平均分子量为20000～40000。优选地，所述聚丙烯酰胺的质量分数为0.3％～0.5％，八水氧氯化锆的摩尔浓度为0.3～0.5M。上述氧化锆喷墨打印墨水的制备方法，包括如下制备步骤：将聚丙烯酰胺加入到乙二醇溶剂中，40～50℃下搅拌3～5h使其充分溶解，然后加入八水合氯氧化锆搅拌溶解，陈化10～24h后得到氧化锆喷墨打印墨水。采用上述氧化锆喷墨打印墨水制备氧化锆纳米晶薄膜的方法，包括如下步骤：将氧化锆喷墨打印墨水通过喷墨打印制备成液膜，静置，待液膜完全凝胶后，将薄膜置于烘箱在70～80℃下干燥5～10h，然后升温至300～400℃退火处理，得到氧化锆纳米晶薄膜。优选地，所述喷墨打印条件为：基板温度为25～30℃，喷头电压为30～40V，喷头温度为55～65℃，墨滴间距为30～45μm。优选地，所述静置时间为20～40min，退火处理的时间为1h。相对于现有技术，本专利技术具有如下优点及有益效果：本专利技术通过在体系引入聚合物聚丙烯酰胺，使墨水在升温后发生凝胶化反应从而形成凝胶网络，为氧化物前驱体提供反应位点，使其更容易在低温下形成氧化物结构乃至结晶，并使得前驱体沿特定取向发生聚合反应，从而实现了结晶的择优取向。同时聚合物的热分解能够产生局部高温，进一步促进氧化物的结晶。该墨水体系能够以较为低廉的设备成本实现特殊取向氧化物薄膜的沉积制备。附图说明图1为本专利技术实施例1所得氧化锆纳米晶薄膜的高分辨率透射电镜(HRTEM)图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将质量分数为0.4％的聚丙烯酰胺(平均分子量为30000)加入到乙二醇溶剂中，50℃下搅拌4h使其充分溶解，然后加入八水合氯氧化锆搅拌溶解，八水合氯氧化锆的浓度为0.4M，陈化12h后得到氧化锆喷墨打印墨水。(2)将配制好的墨水灌装进喷墨打印机(Dimatix2800)卡夹，所用衬底为玻璃，衬底使用UV照射预处理60s。打印时打印机基板温度为30℃，喷头电压为40V，喷头温度为60℃，墨滴间距为40μm。打印完成后，在基板上静置30min，待液膜完全凝胶后，将薄膜置于烘箱70～80℃干燥10h后置于热台上，在350℃退火处理1h。得到氧化锆纳米晶薄膜。本实施例所得氧化锆纳米晶薄膜的高分辨率透射电镜(HRTEM)图如图1所示。用GatanDigitalMicrograph软件对得到的图像进行结晶分析，由图1可见本实施例所得氧化锆纳米晶薄膜有明显结晶，且结晶较为规整。氧化锆的结晶温度通常在400℃以上，但本专利技术制备的氧化锆薄膜在350℃即出现明显结晶，且结晶较为规整。因此本专利技术所构建的墨水体系能够在不增加额外设备成本的情况下，促进低温下氧化物结构的生成，且对前驱体原材料没有特别的限制，能够溶于体系且保持稳定即可。通过与JCPDS标准卡片对比，获得氧化锆纳米晶薄膜的晶面间距、晶面指数等信息。结果如表1所示：表1从表1结果可以看出，不同区域的结晶程度不同，结晶取向也比较杂乱，但可以发现其整体在晶面(211)以及晶面(1-11)上表现出择优取向，尤其在(211)上择优取向较为明显。可以看出，聚合物聚丙烯酰胺凝胶化后形成的网状结构为前驱体提供了大量的反应位点，相比于前驱体在溶液中的自由聚合，其生长方向会受到限制，因而最终体现在对氧化物的结晶生长有很强的诱导作用。实施例2(1)将质量分数为0.3％的聚丙烯酰胺(平均分子量为20000)加入到乙二醇溶剂中，40℃下搅拌5h使其充分溶解，然后加入八水合氯氧化锆搅拌溶解，八水合氯氧化锆的浓度为0.5M，陈化24h后得到氧化锆喷墨打印墨水。(2)将配制好的墨水灌装进喷墨打印机(Dimatix2800)卡夹，所用衬底为玻璃，衬底使用UV照射预处理80s。打印时打印机基板温度为25℃，喷头电压为30V，喷头温度为65℃，墨滴间距为30μm。打印完成后，在基板上静置40min，待液膜完全凝胶后，将薄膜置于烘箱70～80℃干燥5h后置于热台上，在300℃退火处理1h。得到氧化锆纳米晶薄膜。本实施例所得氧化锆纳米晶薄膜有明显结晶，且结晶较为规整，并表现出在晶面(211)以及晶面(1-11)上的择优取向。实施例3(1)将质量分数为0.5％的聚丙烯酰胺(平均分子量为40000)加入到乙二醇溶剂中，45℃下搅拌3h使其充分溶解，然后加入八水合氯氧化锆搅拌溶解，八水合氯氧化锆的浓度为0.3M，陈化10h后得到氧化锆喷墨打印墨水。(2)将配制好的墨水灌装进喷墨打印机(Dimatix2800)卡夹，所用衬底为玻璃，衬底使用UV照射预处理50s。打印时打印机基板温度为30℃，喷头电压为35V，喷头温度为55℃，墨滴间距为45μm。打印完成后，在基板上静置20min，待液膜完全凝胶后，将薄膜置于烘箱70～80℃干燥8h后置于热台上，在400℃退火处理1h。得到氧化锆纳米晶薄膜。本实施例所得氧化锆纳米晶薄膜有明显结晶，且结晶较为规整，并表现出在晶面(211)以及晶面(1-11)上的择优取向。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锆喷墨打印墨水，其特征在于：所述喷墨打印墨水由乙二醇、八水氧氯化锆和聚丙烯酰胺组成。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆喷墨打印墨水，其特征在于：所述喷墨打印墨水由乙二醇、八水氧氯化锆和聚丙烯酰胺组成。2.根据权利要求1所述的一种氧化锆喷墨打印墨水，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的平均分子量为20000～40000。3.根据权利要求1所述的一种氧化锆喷墨打印墨水，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的质量分数为0.3％～0.5％，八水氧氯化锆的摩尔浓度为0.3～0.5M。4.权利要求1～3任一项所述的一种氧化锆喷墨打印墨水的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：将聚丙烯酰胺加入到乙二醇溶剂中，40～50℃下搅拌3～5h使其充分溶解，然后加入八水合氯氧化锆搅拌溶解，陈化10～24h后得到氧化锆喷墨打印墨水。5.采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁洪龙，朱镇南，姚日晖，蔡炜，魏靖林，周尚雄，袁炜健，李志航，史沐杨，彭俊彪，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44