一种石墨烯制备方法、石墨烯及其制备系统技术方案

本发明专利技术提供了一种石墨烯制备方法、石墨烯及其制备系统。制备方法包括：将含有含氧官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯在自身重力作用下经历反应区，反应区被设置为温度1250℃以上，压强30Pa～500Pa。制备系统包括加料单元、反应单元、气氛控制单元和收集单元，加料单元用于向反应单元中加入氧化石墨烯；反应单元具有沿竖直方向延伸的反应区，以使所述氧化石墨烯能够依靠自身重力经历所述反应区；气氛控制单元用于控制反应单元气氛环境；收集单元收集石墨烯。本发明专利技术制备方法能够去除石墨烯中的金属、非金属杂质，并同时除去氧化石墨烯所带的大量含氧官能团，修复氧化石墨烯的杂化缺陷。制备系统操作方便。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯制备方法、石墨烯及其制备系统
本专利技术涉及新材料制备
，更具体来讲，涉及一种石墨烯制备方法、石墨烯及其制备系统。
技术介绍
2004年，英国曼切斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫首先利用机械剥离法从石墨中分离出了单层石墨烯，并研究了其准粒子性，以及场效应特性。该发现迅速在全球引发了一场石墨烯的研究热潮，短短几年时间里，石墨烯的研究和应用得到了蓬勃发展。石墨烯是由碳原子组成的二维蜂窝状网络结构，是一种可以直接从石墨中剥离出来、由单层碳原子构成的面材料。石墨烯中碳原子的排列与石墨一样，都属于复式六角晶体结构，在二维平面上以SP2杂化轨道互相堆垛，每个碳原子与其最相邻的三个碳原子间构成三个σ键，而剩余的一个P轨道电子(Π电子)垂直于石墨烯平面，与周围碳原子的Π键形成离域大Π键。在石墨烯的同一原子面上只有两种空间位置不同的原子。从结构上看，石墨烯是其他一切碳纳米材料的基本单元。例如，它可以翘曲成零维的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管，堆垛成三维的石墨。这种独特的结构特点赋予了石墨烯优异的物理、化学及力学等性能。优异的导电性能。石墨烯结构非常稳定。石墨烯中各原子之间的连接非常柔韧，当石家外部机械力时，碳原子面发生弯曲变形，使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构中的稳定性。这种稳定的晶体结构使碳原子具有优异的导电性。因为石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。另外，由于碳原子之间很强的相互作用力，因此，即时在常温下周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。其电子运动速度能达到光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。优异的力学性能。石墨烯是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍左右。理论计算和实验检测表明，石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别可达到125GPa和1100GPa。优异的透光性能。实验和理论结果均表明，单层石墨烯仅仅吸收2.3％的可见光，即可见光的透光率高达97.7％，结合其优异的导电性能和力学性能，石墨烯可以代替氧化铟锡、掺氟氧化锡等传统导电薄膜材料，既可克服传统导电薄膜的脆性特点，也可解决铟资源短缺等问题。这些独特的性能特点使石墨烯在电子器件(场效应、射频电路等)，光学器件(激光器、超快电子光学器件等)、量子效应器件，化学、生物传感器，复合材料、储能材料与器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池等)领域方面有广泛的应用前景。目前，主流的石墨烯制备方法有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气象沉积法等，其中氧化还原法由于其成本低廉、生产设备简易、单次产量最大、产品层数集中、横向尺寸均匀等优点成为工业化生产最常用方法。一方面，用该法制备的石墨烯，由于在氧化插层的过程中，其自身的晶体结构很容易被破坏，导致石墨烯内部缺陷增加，很大程度的影响了石墨烯的性能；另一方面，利用氧化还原法生产的石墨烯存在大量金属、非金属杂质，这也进一步的影响了石墨烯的规模化发展与应用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种能够制备结构缺陷少、杂质含量低的石墨烯方法。为了实现上述目的，本专利技术的一方面提供了一种石墨烯制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：将含有含氧官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯在自身重力作用下经历反应区，得到石墨烯，其中，所述反应区被设置为温度处于1250℃以上，且压强处于30Pa～500Pa。在本专利技术的石墨烯制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法还可以包括通过向所述反应区中通入气流并与氧化石墨烯重力相配合以控制氧化石墨烯在反应区中的下降速度。在本专利技术的石墨烯制备方法的一个示例性实施例中，所述金属杂质可以为铁、锰、钾和钠中的一种或多种，所述非金属杂质可以为硫、硅中的一种或两种，所述含氧官能团可以为羧基、羟基、羰基、醚键和环氧基中的一种或多种。在本专利技术的石墨烯制备方法的一个示例性实施例中，所述氧化石墨烯的碳氧比可以在0.5～2.0之间，所述石墨烯的碳氧比可以在18.0以上。在本专利技术的石墨烯制备方法的一个示例性实施例中，所述氧化石墨烯经历所述反应区的时间可以为60min～600min。在本专利技术的石墨烯制备方法的一个示例性实施例中，所述反应区被设置为温度1700℃～2200℃，压强85Pa～95Pa。本专利技术的另一方面提供了一种石墨烯制备系统，所述制备系统可以包括加料单元、反应单元、气氛控制单元和收集单元，其中，所述加料单元与反应单元连接，以向反应单元中加入含有含氧官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯；所述反应单元具有沿竖直方向延伸的反应区，以使所述氧化石墨烯能够依靠自身重力经历所述反应区；所述气氛控制单元包括控温机构和控真空机构，所述控温机构和所述控真空机构分别与所述反应单元连接，并能够在所述反应区形成温度1250℃以上且压强处于30Pa～500Pa的气氛环境；所述收集单元与所述反应单元连接，并能够收集反应单元制备得到的石墨烯。在本专利技术的石墨烯制备系统的一个示例性实施例中，所述制备系统还包括气体喷吹机构，所述气体喷吹机构与所述气体反应单元连接，并用于向所述反应单元中喷吹惰性气体，所述惰性气体产生的气流配合氧化石墨烯自身重力控制氧化石墨烯在反应区中的下降速度。在本专利技术的石墨烯制备系统的一个示例性实施例中，所述反应单元包括反应室，所述反应室的内部设置有石墨质涂层。在本专利技术的石墨烯制备系统的一个示例性实施例中，所述制备系统还可以包括杂质收集机构，所述杂质收集机构与所述反应区连接，用于收集氧化石墨烯中的杂质和/或非金属杂质。在本专利技术的石墨烯制备系统的一个示例性实施例中，所述金属杂质为铁、锰、钾和钠中的一种或多种，所述非金属杂质为硫、硅中的一种或两种；所述含氧官能团包括羧基、羟基、羰基、醚键和环氧基中的一种或多种。所述氧化石墨烯的碳氧比在0.5～2.0之间。本专利技术的再一方面提供了一种石墨烯，所述石墨烯可以由以上所述的石墨烯制备方法制备得到，或者由以上所述的石墨烯制备系统制备得到，。与现有技术相比，专利技术的制备方法利用高温，在一定的温度、压强下，依靠氧化石墨烯自身的重力作用经历反应区以制备得到杂质含量少的石墨烯。充分利用了石墨烯熔沸点高的特点，在低压强条件下，石墨烯中的金属、非金属杂质的挥发温度降低，能够在降低温度的同时，去除石墨烯中的金属、非金属杂质，并同时除去氧化石墨烯所带的大量含氧官能团，修复氧化石墨烯在制备过程中所导致的SP3杂化缺陷。所述制备系统设置简单，操作方便，并且在制备系统中的反应室设置石墨质涂层，可以有效的减少反应设备对产品石墨烯的污染，能够实现大规模生产；制备得到的石墨烯杂质含量低，结构缺陷少，综合性能优异。附图说明通过下面结合附图进行的描述，本专利技术的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：图1示出了本专利技术一个示例性实施例的石墨烯制备系统示意简图。具体实施方式在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本专利技术的石墨烯制备方法、石墨烯及制备系统。具体来讲，在现有制备氧化石墨烯的制备工艺中，例如利用Hummers制备氧化石墨烯，其制备的产品中均含有相当本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将含有含氧官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯在自身重力作用下经历反应区，得到石墨烯，其中，所述反应区被设置为温度处于1250℃以上，且压强处于30Pa～500Pa。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将含有含氧官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯在自身重力作用下经历反应区，得到石墨烯，其中，所述反应区被设置为温度处于1250℃以上，且压强处于30Pa～500Pa。2.根据权利要求1所述的石墨烯制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括通过向所述反应区中通入气流并与氧化石墨烯重力相配合以控制氧化石墨烯在反应区中的下降速度。3.根据权利要求1所述的石墨烯制备方法，其特征在于，所述金属杂质为铁、锰、钾和钠中的一种或多种，所述非金属杂质为硫、硅中的一种或两种，所述含氧官能团为羧基、羟基、羰基、醚键和环氧基中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的石墨烯制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的碳氧比在0.5～2.0之间，所述石墨烯的碳氧比在18.0以上。5.根据权利要求1所述的石墨烯制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯经历所述反应区的时间为60min～600min。6.一种石墨烯制备系统，其特征在于，所述制备系统包括加料单元、反应单元、气氛控制单元和收集单元，其中，所述加料单元与反应单元连接，以向反应单元中加入含有含氧官能团并含有金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，刘长虹，蔡雨婷，漆长席，蒋虎南，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，大英聚能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51