一种低杂质含量石墨烯连续生产系统技术方案

本发明专利技术提供了一种低杂质含量石墨烯连续生产系统，所述生产系统包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及还原装置，其中，所述氧化石墨烯纯化装置包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口；所述低层数氧化石墨烯制备装置用于对氧化石墨烯纯化装置得到的纯化石墨烯进行冷冻干燥处理，包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构；所述还原装置包括对低层数氧化石墨烯制备装置得到的具有第二层数的氧化石墨烯进行还原，包括料仓、行进机构、反应单元和气氛控制单元。本发明专利技术的系统结构简单，生产效率高，可以实现石墨烯的连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种低杂质含量石墨烯连续生产系统
本专利技术涉及石墨烯制备
，更具体地讲，涉及一种低杂质含量石墨烯连续生产系统。
技术介绍
目前，主流的石墨烯制备方法有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气象沉积法等，其中氧化还原法由于其成本低廉、生产设备简易、单次产量最大、产品层数集中、横向尺寸均匀等优点成为工业化生产最常用方法。一方面，用氧化还原法制备的石墨烯，由于在氧化插层的过程中，其自身的晶体结构很容易被破坏，导致石墨烯内部缺陷增加，很大程度的影响了石墨烯的性能；另一方面，利用氧化还原法生产的石墨烯还存在大量金属、非金属杂质，这也进一步的影响了石墨烯的规模化发展与应用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种可连续制备低杂质、低层数的石墨烯系统。为了实现上述目的，本专利技术的提供了一种低杂质含量石墨烯连续生产系统，所述生产系统可以包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及还原装置，其中，所述氧化石墨烯纯化装置包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口，其中，所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；所述第一进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯；所述第一出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上纯化后的氧化石墨烯，所述纯化后的氧化石墨烯为具有第一层数的氧化石墨烯；所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行；所述低层数氧化石墨烯制备装置包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构，其中，所述水凝胶形成单元具有分散槽，所述分散槽能够接收水和所述第一出料口排出的纯化后的氧化石墨烯，并将纯化后的氧化石墨烯分散在水中，以形成氧化石墨烯水凝胶；所述低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔，其中，所述冷干腔由壳体构成且具有第二进料口、第二出料口和腔体，所述控温单元用于将所述腔体内的温度控制为不高于-50℃且控制整个腔体内的温度变化不超过±4℃，所述控压单元用于将所述腔体内的压强控制为低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa；所述传送机构具有贯穿所述冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构，所述传送件用于接收所述水凝胶形成单元形成的氧化石墨烯水凝胶并使所述氧化石墨烯水凝胶历经整个冷干腔，以从所述第二出料口获得具有第二层数的氧化石墨烯，所述第二层数小于所述第一层数；所述还原装置包括料仓、行进机构、反应单元和气氛控制单元，其中，所述反应单元与所述第二出料口连接，能够接收所述第二层数的氧化石墨烯使第二层数的氧化石墨烯进行反应，所述反应单元包括顺序连接的第i反应区和第n反应区，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数；所述气氛控制单元包括相互配合的控温机构和控真空机构，其中，控温机构被设置为能够将所述第n反应区的温度控制为Tn，并将所述第i反应区的温度控制为Ti，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，w1在0.80～1.20之间选择，Tn为1250℃以上；所述控真空机构被设置为能够将所述第n反应区的压强控制为Pn，并将所述第i反应区的压强控制为Pi，其中，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，P0表示1个标准大气压，Pn为30Pa～500Pa；所述料仓用于盛放第二层数的氧化石墨烯；所述行进机构用于可拆卸地设置料仓并带动料仓依次经历所述反应单元的第i反应区和第n反应区。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：(1)利用本专利技术的系统能够有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性，纯化效率高、成本低，结构简便，便于使用和运输，占地面积小；(2)利用本专利技术的系统处理氧化石墨烯的冷冻干燥过程不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团，经冷冻干燥后的氧化石墨不易发生团聚现象；经冷冻干燥的氧化石墨烯片层层间距大于其他干燥方法干燥后的氧化石墨烯产品，具有更优异的分散性能、更少的层数和更大的比表面积；(3)利用专利技术的系统通过设置不同的温度、压强区域，能够对氧化石墨烯进行预处理，能够提高石墨烯的生产效率；(4)本专利技术的系统充分利用了石墨烯熔沸点高的特点，通过高温来去除石墨烯中的金属、非金属杂质，同时除去氧化石墨烯所带的大量含氧官能团，能够修复氧化石墨烯在制备过程中所导致的SP3杂化缺陷，能够生产得到杂质含量低，结构缺陷少，综合性能优异的石墨烯；(5)本专利技术的系统结构简单，生产效率高，可以实现石墨烯的连续化生产。附图说明通过下面结合附图进行的描述，本专利技术的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：图1示出了本专利技术一个示例性实施例的低杂质含量石墨烯连续生产系统中氧化石墨烯纯化装置示意图；图2示出了本专利技术一个示例性实施例的低杂质含量石墨烯连续生产系统中还原装置的反应区布置示意图。图例说明：10-第一进料口，11-第一子进料口，12-第二子进料口；20-反应区，21-超声波发生器，22-第一隔板；30-过滤区，31-第二隔板，32-第一出料口，33-ICP离子浓度检测器，34-缓冲层，40-收集区，41-液体排出口，42-真空泵。具体实施方式在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本专利技术的一种低杂质含量石墨烯连续生产系统。图1示出了本专利技术一个示例性实施例的低杂质含量石墨烯连续生产系统中氧化石墨烯纯化装置示意图。图2示出了本专利技术一个示例性实施例的低杂质含量石墨烯连续生产系统中还原装置的反应区布置示意图。本专利技术提供了一种低杂质含量石墨烯连续生产系统，在本专利技术的低杂质含量石墨烯连续生产系统的一个示例性实施例中，所述生产系统可以包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及还原装置。在本专利技术示例性实施例中，如图1所示，氧化石墨烯纯化装置可以为一体化装置。纯化装置包括罐体，罐体的顶部设置有第一进料口10，第一进料口10包括第一子进料口11和第二子进料口12；罐体被自上而下依次横向设置的第一隔板22、第二隔板31隔离为反应区20、过滤区30和收集区40。反应区20内设置有超声波发生器21。第一隔板22上设置有可开合部件，可开合部件的开口处设有金属粗过滤筛网(图中未示出)。第二隔板31可包括过滤部件(图中未示出)。过滤区30的底部设置有第一出料口32，第一出料口32设置有ICP离子浓度检测器33。过滤区30内还包括设置在第二隔板之上的缓冲层34。收集区40的底部设置有液体排出口41，真空泵42。第一隔板22上的可开合部件将反应区20与过滤区30连接起来，第二隔板上31上的过滤部件将过滤区30与收集区40连接起来。含有杂质的具有第一层数的氧化石墨烯可从第一子进料口11进入，络合剂与稀盐酸可从第二子进料口12进入；络合剂与氧化石墨烯中含的杂质重金属离子在酸性条件下络合，然后络合物与尺寸较小的氧化石墨烯与杂质离子通过第一隔板本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低杂质含量石墨烯连续生产系统，其特征在于，所述生产系统包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及还原装置，其中，所述氧化石墨烯纯化装置包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口，其中，所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；所述第一进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯；所述第一出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上纯化后的氧化石墨烯，所述纯化后的氧化石墨烯为具有第一层数的氧化石墨烯；所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行；所述低层数氧化石墨烯制备装置包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构，其中，所述水凝胶形成单元具有分散槽，所述分散槽用于接收水和所述第一出料口排出的纯化后的氧化石墨烯，并将纯化后的氧化石墨烯分散在水中，以形成氧化石墨烯水凝胶；所述低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔，其中，所述冷干腔由壳体构成且具有第二进料口、第二出料口和腔体，所述控温单元用于将所述腔体内的温度控制为不高于‑50℃且控制整个腔体内的温度变化不超过±4℃，所述控压单元用于将所述腔体内的压强控制为低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa；所述传送机构具有贯穿所述冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构，所述传送件用于接收所述水凝胶形成单元形成的氧化石墨烯水凝胶并使所述氧化石墨烯水凝胶历经整个冷干腔，以从所述第二出料口获得具有第二层数的氧化石墨烯，所述第二层数小于所述第一层数；所述还原装置包括料仓、行进机构、反应单元和气氛控制单元，其中，所述反应单元与所述第二出料口连接，能够接收所述第二层数的氧化石墨烯使第二层数的氧化石墨烯进行反应，所述反应单元包括顺序连接的第i反应区和第n反应区，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数；所述气氛控制单元包括相互配合的控温机构和控真空机构，其中，控温机构被设置为能够将所述第n反应区的温度控制为Tn，并将所述第i反应区的温度控制为Ti，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，w1在0.80～1.20之间选择，Tn为1250℃以上；所述控真空机构被设置为能够将所述第n反应区的压强控制为Pn，并将所述第i反应区的压强控制为Pi，其中，Pi＝(P0‑Pn)·(1‑i/n)，P0表示1个标准大气压，Pn为30Pa～500Pa；所述料仓用于盛放第二层数的氧化石墨烯；所述行进机构用于可拆卸地设置料仓并带动料仓依次经历所述反应单元的第i反应区和第n反应区。...

【技术特征摘要】
1.一种低杂质含量石墨烯连续生产系统，其特征在于，所述生产系统包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及还原装置，其中，所述氧化石墨烯纯化装置包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口，其中，所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；所述第一进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯；所述第一出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上纯化后的氧化石墨烯，所述纯化后的氧化石墨烯为具有第一层数的氧化石墨烯；所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行；所述低层数氧化石墨烯制备装置包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构，其中，所述水凝胶形成单元具有分散槽，所述分散槽用于接收水和所述第一出料口排出的纯化后的氧化石墨烯，并将纯化后的氧化石墨烯分散在水中，以形成氧化石墨烯水凝胶；所述低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔，其中，所述冷干腔由壳体构成且具有第二进料口、第二出料口和腔体，所述控温单元用于将所述腔体内的温度控制为不高于-50℃且控制整个腔体内的温度变化不超过±4℃，所述控压单元用于将所述腔体内的压强控制为低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa；所述传送机构具有贯穿所述冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构，所述传送件用于接收所述水凝胶形成单元形成的氧化石墨烯水凝胶并使所述氧化石墨烯水凝胶历经整个冷干腔，以从所述第二出料口获得具有第二层数的氧化石墨烯，所述第二层数小于所述第一层数；所述还原装置包括料仓、行进机构、反应单元和气氛控制单元，其中，所述反应单元与所述第二出料口连接，能够接收所述第二层数的氧化石墨烯使第二层数的氧化石墨烯进行反应，所述反应单元包括顺序连接的第i反应区和第n反应区，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数；所述气氛控制单元包括相互配合的控温机构和控真空机构，其中，控温机构被设置为能够将所述第n反应区的温度控制为Tn，并将所述第i反应区的温度控制为Ti，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，w1在0.80～1.20之间选择，Tn为1250℃以上；所述控真空机构被设置为能够将所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，刘长虹，蔡雨婷，漆长席，蒋虎南，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，大英聚能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51