一种温敏变色的印刷油墨制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种温敏变色印刷油墨的制备工艺，具体制备过程如下：低聚合度聚乙烯醇和双酚A环氧树脂与甲苯二异氰酸酯反应，得到复合树脂溶液；然后向其中加入浓氨水，反应1h，升温至70℃，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，得到粘性温敏变色料液；然后加入羟基硅油升温至50℃搅拌反应30min，最后加入消泡剂、分散剂、调墨油、润湿剂，高速搅拌混合3‑5min，得到温敏变色油墨。本发明专利技术的低聚合度聚乙烯醇本身具有一定的粘结性能，同时双酚A环氧树脂本身也具有较高的粘结性能，通过甲苯二异氰酸酯的交联固定，使得两者交联结合，使得树脂的粘结性能也提高，同时温敏变色颜料颗粒通过化学交联作用分散固定在复合树脂粘合剂上，进而进一步提高了固定能力。

A Process for Preparing Temperature-sensitive Printing Ink

The invention discloses a preparation process of temperature-sensitive discolored printing ink. The specific preparation process is as follows: low degree of polymerization polyvinyl alcohol and bisphenol A epoxy resin react with toluene diisocyanate to obtain composite resin solution; then add concentrated ammonia water to it, react for 1 h, raise temperature to 70 C, add glutaraldehyde solution to reaction vessel drop by drop, and get viscous temperature-sensitive discolorer solution; The temperature-sensitive discoloring ink was obtained by adding hydroxyl silicone oil and stirring reaction at 50 C for 30 minutes. Finally, defoamer, dispersant, toner and wetting agent were added. The temperature-sensitive discoloring ink was obtained by stirring and mixing at high speed for 3_5 minutes. The low degree of polymerization polyvinyl alcohol of the invention has certain bonding property, and the bisphenol A epoxy resin itself has high bonding property. By crosslinking and fixing of toluene diisocyanate, the bonding property of the two resins is improved, and the thermosensitive color-changing pigment particles are dispersed and fixed on the composite resin adhesive through chemical crosslinking, and then the composite resin adhesive is fixed. It further improves the fixed capacity.

【技术实现步骤摘要】
一种温敏变色的印刷油墨制备工艺
本专利技术属于油墨制备领域，涉及一种温敏变色印刷油墨的制备工艺。
技术介绍
油墨是由颜料、连结料合助剂按照一定的比例混合制备，通过油墨可以实现印刷标记，满足人们记录的需求，对于油墨的需求不仅仅局限于记录，对于高品质的物品很多通过LOGO进行防伪，但是仍被仿造，随着防伪技术的提高，通过油墨的性质即可实现不同的防伪能力，但是在外界条件的作用下，例如外界摩擦力或者雨水的侵蚀下，印刷标记会剥离或者被浸溶，现有的油墨为了防止外力摩擦造成印刷标记的剥离，通常是使用较高粘结能够的连结料对油墨中的颜料进行固定，使得颜料不易剥离，但是现有的粘结料不仅粘结性能较低，同时通过机械作用对颜料进行分散，使得颜料分散不均匀，在外力的作用下油墨中的颜料不仅容易剥离，并且颜料本身的性质不能在油墨中完全实现，例如现有的油墨为了实现疏水性能，通常直接填加疏水剂，但是疏水剂通过机械搅拌不能均匀分散在油墨中，并且颜料本身不具有疏水性能，使得水经过颜料进行渗透。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种温敏变色印刷油墨的制备工艺，在温敏变色颜料制备的过程中，通过在温敏变色颜料上交联接枝烷氧基，使得温敏变色颜料颗粒具有较高的疏水性能，同时在温敏变色颜料与复合树脂粘合剂混合分散后，在高温下发生脱水作用，使得烷氧基在一定温度下水解形成-Si-OH，能够和羟基硅油中的端羟基发生脱水反应形成-O-Si-O-键，使得温敏变色颜料具有超高的疏水性，由于羟基硅油均匀分散在油墨中，并且温敏变色颜料均匀接枝在复合树脂粘合剂上，进而使得油墨整体具有较高的疏水能力，进而解决了现有油墨为了实现疏水性能，通常直接填加疏水剂，但是疏水剂通过机械搅拌不能均匀分散在油墨中，并且颜料本身不具有疏水性能，使得水经过颜料进行渗透的问题。本专利技术通过低聚合度聚乙烯醇和环氧树脂复合制备成复合树脂粘合剂，由于低聚合度聚乙烯醇本身具有一定的粘结性能，同时双酚A环氧树脂本身也具有较高的粘结性能，通过甲苯二异氰酸酯的交联固定，使得两者交联结合，制备的树脂交联程度增大，分子量也增大，使得树脂的粘结性能也提高，并且两种本身具有较高粘结性能的树脂交联后通过协同作用使得粘结能力相叠加升高，同时温敏变色颜料颗粒通过化学交联作用分散固定在复合树脂粘合剂上，使得温敏变色颜料颗粒不仅通过粘结料的粘合力固定，同时两者之间还通过化学键进行固定，进而进一步提高了固定能力，在经过外力的长期摩擦情况下温敏变色颜料颗粒不会剥离，解决了现有的粘结料不仅粘结性能较低，同时通过机械作用对颜料进行分散，使得颜料分散不均匀，在外力的作用下油墨中的颜料不仅容易剥离的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种温敏变色印刷油墨的制备工艺，具体制备过程如下：第一步，低聚合度聚乙烯醇温度为90℃的水中，搅拌溶解后得到聚乙烯溶液，同时称取一定量的双酚A环氧树脂溶于丙酮中，搅拌混合均匀后向其中加入聚乙烯溶液，搅拌混合均匀后升温至60℃，然后向其中逐滴加入甲苯二异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应2h，得到复合树脂溶液；反应结构式如下；低聚合度聚乙烯醇的聚合度为500；其中低聚合度聚乙烯醇本身具有一定的粘结性能，同时双酚A环氧树脂本身也具有较高的粘结性能，通过甲苯二异氰酸酯的交联固定，使得两者交联结合，制备的树脂交联程度增大，分子量也增大，使得树脂的粘结性能也提高，并且两种本身具有较高粘结性能的树脂交联后通过协同作用使得粘结能力相叠加升高；第二步，保持温度不变，向第一步制备的复合树脂溶液中加入浓氨水，搅拌反应1h，然后再将温敏变色颜料加入反应容器中，升温至70℃，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后，恒温反应3h，得到粘性温敏变色料液；由于复合树脂溶液中含有环氧基团，通过浓氨水的开环作用使得复合树脂溶液的高分子链两端接枝氨基，而温敏变色颜料上也含有氨基功能基团，在戊二醛的作用下发生加成-脱水反应，使得高粘度树脂复合在温敏变色颜料的表面，使得颜料具有较高的粘结能力，粘性温敏变色料液的结构式如下；第三步，向第二步中制备的粘性温敏变色料液中加入羟基硅油升温至50℃搅拌反应30min，得到高疏水性温敏变色料液，由于羟基硅油中含有端羟基，粘性温敏变色料液中含有烷氧基，其中烷氧基在一定温度下水解形成-Si-OH，能够和羟基硅油中的端羟基发生脱水反应形成-O-Si-O-键，具有超高的疏水性；第四步，向第三步中制备的料液中加入消泡剂、分散剂、调墨油、润湿剂，高速搅拌混合3-5min，得到温敏变色油墨；温敏变色油墨中各组分的重量份如下：低聚合度聚乙烯醇23-25份、双酚A环氧树脂34-38份、甲苯二异氰酸酯13-14份、浓氨水11-12份、戊二醛8-9份、温敏变色颜料53-57份、羟基硅油8-10份、消泡剂1-2份、分散剂2-4份、调墨油2-3份、润湿剂3-4份、水32-33份、丙酮47-49份；温敏变色颜料的制备过程如下：①将一定量的2,3,3-三甲基-3H-吲哚加入乙醇溶液中，升温至50℃后，向其中缓慢滴加环氧氯丙烷，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后反应24h，然后通过旋转蒸发仪除去过量的环氧氯丙烷，同时将得到的馏分进行重结晶得到产物A；每克2,3,3-三甲基-3H-吲哚中加入乙醇3.5-4mL,加入环氧氯丙烷2.3-2.4g；②将步骤①中制备的产物A加入乙醇溶液中，同时向其中加入5-硝基水杨醛，升温至80℃反应7h，然后进行过滤洗涤烘干得到改性螺吡喃；每克产物A中加入5-硝基水杨醛0.92-0.95g；③将步骤②中制备的改性螺吡喃加入乙醇溶液中，同时向其中加入r-氨基丙基三乙氧基硅烷，混合均匀后，升温至50℃，然后向反应容器中滴加六亚甲基二异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应2h，得到烷氧基化螺吡喃；由于改性螺吡喃中含有羟基功能基团，r-氨基丙基三乙氧基硅烷中含有氨基，在六亚甲基二异氰酸酯的作用下，r-氨基丙基三乙氧基硅烷接枝在改性螺吡喃上，制备的烷氧基化螺吡喃中含有烷氧基，具有较高的疏水能力；每克改性螺吡喃中加入r-氨基丙基三乙氧基硅烷0.83-0.84g，加入六亚甲基二异氰酸酯0.71-0.73g；④将步骤③中制备的烷氧基化螺吡喃加入乙醇溶液中，然后升温至70℃，在氮气保护下向反应容器中加入甲醛和氨水，恒温反应3h后过滤洗涤，得到温敏变色颜料；由于烷氧基化螺吡喃中含有烷基氯，加入氨水后通过氨基化反应使得制备的产物中引入端氨基，反应结构式如下；每克烷氧基化螺吡喃中加入甲醛7-8mL,加入氨水1.2-1.3mL；本专利技术的有益效果：本专利技术在温敏变色颜料制备的过程中，通过在温敏变色颜料上交联接枝烷氧基，使得温敏变色颜料颗粒具有较高的疏水性能，同时在温敏变色颜料与复合树脂粘合剂混合分散后，在高温下发生脱水作用，使得烷氧基在一定温度下水解形成-Si-OH，能够和羟基硅油中的端羟基发生脱水反应形成-O-Si-O-键，使得温敏变色颜料具有超高的疏水性，由于羟基硅油均匀分散在油墨中，并且温敏变色颜料均匀接枝在复合树脂粘合剂上，进而使得油墨整体具有较高的疏水能力，进而解决了现有油墨为了实现疏水性能，通常直接填加疏水剂，但是疏水剂通过机械搅拌不能均匀分散在油墨中，并且颜料本身不具有疏水性能，使得水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种温敏变色的印刷油墨制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：第一步，低聚合度聚乙烯醇加入温度为90℃的水中，搅拌溶解后得到聚乙烯溶液，同时称取一定量的双酚A环氧树脂溶于丙酮中，搅拌混合均匀后向其中加入聚乙烯溶液，搅拌混合均匀后升温至60℃，然后向其中逐滴加入甲苯二异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应2h，得到复合树脂溶液；第二步，保持温度不变，向第一步制备的复合树脂溶液中加入浓氨水，搅拌反应1h，然后再将温敏变色颜料加入反应容器中，升温至70℃，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后，恒温反应3h，得到粘性温敏变色料液；第三步，向第二步中制备的粘性温敏变色料液中加入羟基硅油升温至50℃搅拌反应30min，得到高疏水性温敏变色料液；第四步，向第三步中制备的料液中加入消泡剂、分散剂、调墨油、润湿剂，高速搅拌混合3‑5min，得到温敏变色油墨。

【技术特征摘要】
1.一种温敏变色的印刷油墨制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：第一步，低聚合度聚乙烯醇加入温度为90℃的水中，搅拌溶解后得到聚乙烯溶液，同时称取一定量的双酚A环氧树脂溶于丙酮中，搅拌混合均匀后向其中加入聚乙烯溶液，搅拌混合均匀后升温至60℃，然后向其中逐滴加入甲苯二异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应2h，得到复合树脂溶液；第二步，保持温度不变，向第一步制备的复合树脂溶液中加入浓氨水，搅拌反应1h，然后再将温敏变色颜料加入反应容器中，升温至70℃，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后，恒温反应3h，得到粘性温敏变色料液；第三步，向第二步中制备的粘性温敏变色料液中加入羟基硅油升温至50℃搅拌反应30min，得到高疏水性温敏变色料液；第四步，向第三步中制备的料液中加入消泡剂、分散剂、调墨油、润湿剂，高速搅拌混合3-5min，得到温敏变色油墨。2.根据权利要求1所述的一种温敏变色的印刷油墨制备工艺，其特征在于，低聚合度聚乙烯醇的聚合度为500。3.根据权利要求1所述的一种温敏变色的印刷油墨制备工艺，其特征在于，温敏变色油墨中各组分的重量份如下：低聚合度聚乙烯醇23-25份、双酚A环氧树脂34-38份、甲苯二异氰酸酯13-14份、浓氨水11-12份、戊二醛8-9份、温敏变色颜料53-57份、羟基硅油8-10份、消泡剂1-2份、分散剂2-4份、调墨油2-3份、润湿剂3-4份、水32-33份、丙酮47-49份。4.根据权利要求1所述的一种温敏变色的印刷油墨制备工艺，其特征在于，温...

【专利技术属性】
技术研发人员：楼乐超，
申请(专利权)人：楼乐超，
类型：发明
国别省市：浙江,33