一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酸的方法技术

以2‑OP精馏残渣为原料，磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂，经在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和脱水工艺、碱催化水解和酸化工艺、浓缩脱水和乙醇萃取工艺及重结晶和干燥工艺过程在内的工艺，以相对于2‑OP精馏残渣的质量40％以上的质量百分收率制备得到吡啶‑2‑甲酸产品。吡啶‑2‑甲酸产品中吡啶‑2‑甲酸的质量百分含量大于等于96％、水分质量百分含量小于1.5％。

A Method for Preparing Pyridine-2-Formic Acid from 2-OP Distillation Residue

Using 2_OP distillation residue as raw material, phosphorylated zeolite and/or phosphorylated silica gel as catalyst, in situ catalytic cracking and vacuum distillation process, room temperature crystallization and separation process, recrystallization and dehydration process, alkali catalytic hydrolysis and acidification process, concentrated dehydration and ethanol extraction process, recrystallization and drying process, the quality of 2_OP distillation residue is 40% relative to that of 2_OP distillation residue. The pyridine 2 formic acid product was prepared by the above yield. The content of pyridine-2-formic acid in pyridine-2-formic acid products is more than 96% and the content of water is less than 1.5%.

【技术实现步骤摘要】
一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酸的方法
本专利技术所涉及的一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酸的方法，是有机合成领域精细有机化学品制备方面的一种新型的化工副产品资源化高效利用的方法。
技术介绍
OP，化学名为2-氰基吡啶、吡啶-2-甲腈、2-吡啶甲腈，CAS号为100-70-9，是一种熔点为24～27℃的白色至浅褐色针状结晶性固体。2-OP作为一种重要的精细有机合成中间体在多种医药、农药和染料等精细有机化学品的制备中有广泛应用。以2-OP为原料合成得到的这些典型精细有机化学品多能表现出众多突出的性能：如以2-OP为原料合成的新型除草剂毒莠定具有用量少、选择性高、毒性低、在土壤和植物体中的残留量小且残留期短的特点，可用于小麦、玉米、高粱等农田中大多数双子叶杂草和灌木的防治；以2-OP为原料可以制备新一代新型口服抗凝剂贝曲西班的重要中间体2-氨基-5-氯吡啶。2-OP的合成方法主要有以下几种：(1)2-甲基吡啶催化氨氧化法，即以氨气和氧气混合物为氧化剂，在高温及催化剂存在下使2-甲基吡啶直接催化氧化为2-OP；(2)氰基取代法，即通过2-卤代吡啶与丙酮氰醇、无机碱金属氰化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸的方法，其特征在于：具有图1所示结构的吡啶‑2‑甲酸，通过以2‑OP精馏残渣为原料，磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂，经在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和脱水工艺、碱催化水解和酸化工艺、浓缩脱水和乙醇萃取工艺及重结晶和干燥工艺过程在内的工艺被制备得到。

【技术特征摘要】
1.一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酸的方法，其特征在于：具有图1所示结构的吡啶-2-甲酸，通过以2-OP精馏残渣为原料，磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂，经在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和脱水工艺、碱催化水解和酸化工艺、浓缩脱水和乙醇萃取工艺及重结晶和干燥工艺过程在内的工艺被制备得到。2.根据权利要求1所述的磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶，其特征在于：沸石或硅胶经用质量百分浓度为10％～80％的磷酸水溶液浸渍2～48小时后过滤除去液相，并将得到的固体物置于300℃～800℃的马弗炉中灼烧2～12小时，然后对高温灼烧后的固体物料进行粉碎，即得到磷酸化沸石或磷酸化硅胶。3.根据权利要求1所述的在位催化裂解和减压蒸馏工艺，其特征在于：磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶与2-OP精馏残渣按质量比1～10∶10～1000加入到裂解反应器中，并在搅拌和240℃～400℃温度及真空度为0.01MPa～0.1MPa条件下进行在位催化裂解和减压蒸馏，即以相对于2-OP精馏残渣质量60％～90％的收率得到含吡啶-2-甲酰胺的减压蒸馏馏出液。4.根据权利要求2所述的沸石和硅胶，其特征在于：涉及的沸石包括4A沸石、丝光沸石、HZSM-5沸石，涉及的硅胶包括原色硅胶、变色硅胶、硅胶H、硅胶G。5.根据权利要求2所述的磷酸化沸石或磷酸化硅胶，其特征在于：在位催化裂解用催化剂磷酸化沸石或磷酸化硅胶粒径为50～300目。6.根据权利要求1所述的在位催化裂解和减压蒸馏工艺，其特征在于：在位催化裂解和减压蒸馏的真空度为0.01MPa～0.1MPa，温度为240℃～400℃。7.根据权利要求1所述的室温结晶与分离工艺，其特征在于：在位催化裂解和减压蒸馏工艺得到的含吡啶-2-甲酰胺的减压蒸馏馏出液在室温下搅拌并逐渐冷却结晶，待物料温度已经达到30℃左右并结晶充分时对物料进行离心分离或过滤分离，即以相对于2-OP精馏残渣质量的55％～85％的收率得到可用于制备吡啶-2-甲酰胺产品的含吡啶-2-甲酰胺的固体粗品。8.根据权利要求1所述的重结晶和脱水工艺，其特征在于：室温结晶与分离过程中得到的含吡啶-2-甲酰胺的固体粗品与蒸馏水或去离子水按质量比1.0∶1.0～50混合并搅拌加热至沸腾后，再向沸腾后的物料中按活性炭与含吡啶-2-甲酰胺的固体粗品的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于敬华，蔡照胜，徐盼，卞金玉，丁鸽，杨中烈，黄旭娟，沈莉莉，陈云，徐鹏，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32