一种钴配合物制备及其合成方法技术

一种钴配合物，其化学式如下：

【技术实现步骤摘要】
一种钴配合物制备及其合成方法一、
本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种钴配合物晶体及其合成方法。二、
技术介绍
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来钴金属配合物的合成有许多文献报道。参考文献【1-6】1.Asymmetrichydrogenationcatalyzedbybis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiralbasecomplexandchiralaminoalcoholconjugatedsystems.Oxidoreductasemodelwithenantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki；Natori,Yukikazu；Takeuchi,Seiji；Yoshimura,Juji,ChemistryLetters(1974),(11),1327-30.Synthesis,structureandacid-basepropertiesofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholstepanenko,O.N.；Reiter,L.G.UkrainskiiKhimicheskiiZhurnal(RussianEdition),(1992),58(12),1047-54.3.Cobalt(III)mono-andtrinuclearcomplexeswithO,N-chelatingaminoalcoholsapanadze,T.Sh.；Gulya,A.P.；Novotortsev,V.M.；Ellert,O.G.；Shcherbakov,V.M.；Kokunov,Yu.V.；Bushaev,Yu.A.KoordinatsionnayaKhimiya(1991),17(7),934-40.4.Magneticpropertiesofcobaltcomplexeswithaminoalcohols,Evreev,V.N.；Bogdanov,A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.poKhimiiKompleks.Soedin.,1978(1978),137.5.Synthesis,stereochemistry,andreactionsofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholligandsOkamoto,MarthaS.NoCorporateSourcedataavailable|(1974),146pp.6.Synthesisandpropertiesofisomerictris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)andtris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III)chlorides,arpeiskaya,E.I.；Kukushkin,Yu.N.；Trofimov,V.A.；Yakovlev,I.P.,ZhurnalNeorganicheskoiKhimii(1971),16(7),1960-4。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Co-N金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选3-羟基-2-吡啶羧酸作为配体并合成钴配合物。本专利技术所称的钴配合物一种是由3-羟基-2-吡啶羧酸与六水氯化钴制备的由以下化学式所示的配合物：化学名称：二水合二[3-羟基-2-吡啶羧酸]钴(II)配合物，简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及苯甲醛与苯甲酰胺的反应中中显示了较好的催化性能，其转化率分别为68％及88％。。本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取0.2000g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.6842g氯化钴加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出，将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物。合成反应如下：合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明图1钴(II)配合物的X-衍射分析图。五、具体实施方式称取0.2000g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.6842g氯化钴加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出。将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为70％，熔点大于220℃。元素分析数据C12H12CoN2O8，理论值：C：38.83％；H：3.26％；N：7.55％；C：38.60％；H：3.45％；N：7.14％红外光谱数据(KBr,cm-1)：4007；3946；3724；3256；1798；1605；1534；1413；1395；1311；1270；1173；951；789；741；配合物晶体数据如下：晶体典型的键长数据：晶体典型的键角数据：六、腈硅化反应应用2-苯基-2-(三甲硅氧基)丙腈0.2mmol化合物I,苯甲醛0.1mL,TMSCN0.3ml(3.3mmol),2mL无水甲醇,相继在30～35℃下加入，72小时后，加入水淬灭经柱层后(石油醚/二氯甲烷：5/1)，得无色油状液体,转化率：67.6％；1HNMR(300MHz,CDCl3)7.56–7.59(m,0.9Hz,2H),7.31–7.34(m,3H),5.43(s,1H),0.16(s,9H).13CNMR(75MHz,CDCl3)136.1,128.8(x2),126.2(x2),119.1,63.5,-0.39(x3)。七、苯甲醛与苯甲酰胺的反应苯甲醛与苯甲酰胺的反应也是一种常用的有机合成反应，是合成酰胺的一种重要方法。在有机医药中间体方面也有广泛的应用。实验的反应方程式：在25mL两口瓶中,加入0.0659g配合物I,2mLTHF和氯苯2mL,0.05mL苯甲醛及0.1302g苯甲酰胺,回流反应24小时后,有晶体出现；进行1HNMR检测；催化转化率为88％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴配合物，其化学式如下：

【技术特征摘要】
1.一种钴配合物，其化学式如下：2.权利要求1所述的钴配合物，在293K温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线,以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群单斜晶系,P21/n；晶胞参数：α＝90°；β＝109.903(3)；γ＝90°。3.权利要求1所述的钴配合物的合成方法，包括合成和分离，所述的合成是称取0.2000g3-羟基-...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，郭晨晨，李学良，张竟成，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34