一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2,3‑吡啶二羧酸的合成方法，CuSO4·5H2O、硫酸、苯并吡啶氯酸钠、对醛基苯甲酸甲酯、吡咯、H2TCPP‑OMe、MnCl2·6H2O为主要原料，本发明专利技术的合成工艺采用苯并吡啶先在氧化体系NaClO3‑H2SO4‑CuSO4下在催化剂Mn‑TCPP的作用下氧化开环，之后碱水解，酸化得到2,3‑吡啶二羧酸。对于Mn‑TCPP催化剂苯环和双键上连接供电子基团，可以增加双键上电子云密度，更容易反应物中间体进攻活化，因此开环氧化效果会提高，使得收率明显高于传统高锰酸钾氧化得到的产物收率。

【技术实现步骤摘要】
一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法
本专利技术涉及一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
2,3-吡啶二羧酸（2,3-Pyridinedicarboxylicacid）CAS：89-00-9是合成农药、医药和染料的中间体，它被广泛地应用在药物的合成以及工业合成等许多方面。可以用来合成对氟苯乙醚、莫西沙星、尼可刹米、烟酸、咪唑啉酮类除草剂及喹诺酮类抗生素等，也是铜离子测定试剂。另外，2,3-吡啶二羧酸由于其性质稳定，在配位聚合物的合成中是常用的一类有机配体。合成2,3-吡啶二羧酸的方法最重要的是高锰酸钾氧化喹啉法，催化剂回收困难,产物分离复杂,产物收率较低。因此,寻找一种在工艺条件简单、能够重复利用的新型催化剂对于提高2,3-吡啶二羧酸的收率和经济价值具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中间体2,3-吡啶二羧酸的合成方法，该方法在优化条件下能催化苯并吡啶的氧化开环反应,具有较高的产物收率。一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，该方法包括以下步骤：步骤1、取25g的CuSO4·5H2O和2mol·L-1的硫酸110ml加入到500ml三口瓶中，磁力搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,3‑吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、取25g的CuSO4·5H2O和 2mol·L‑1的硫酸110ml加入到500ml三口瓶中，磁力搅拌10min，待CuSO4·5H2O全部溶解后，将2g催化剂Mn‑TCPP和13g苯并吡啶加入体系并升温；步骤2、反应温度达到100℃时开始滴加浓度28%的氯酸钠水溶液152g，滴加完毕保温反应6h，大量蓝色稠状沉淀生成；步骤3、将反应后的体系趁热过滤，滤饼用40℃的热水洗涤至中性，干燥3h得到滤饼；步骤4、将干燥好的滤饼和浓度约20%氢氧化钠水溶液100g加入到三口瓶中，加热回流反应2h，自然降温至60℃左右，真空过滤，...

【技术特征摘要】
1.一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、取25g的CuSO4·5H2O和2mol·L-1的硫酸110ml加入到500ml三口瓶中，磁力搅拌10min，待CuSO4·5H2O全部溶解后，将2g催化剂Mn-TCPP和13g苯并吡啶加入体系并升温；步骤2、反应温度达到100℃时开始滴加浓度28%的氯酸钠水溶液152g，滴加完毕保温反应6h，大量蓝色稠状沉淀生成；步骤3、将反应后的体系趁热过滤，滤饼用40℃的热水洗涤至中性，干燥3h得到滤饼；步骤4、将干燥好的滤饼和浓度约20%氢氧化钠水溶液100g加入到三口瓶中，加热回流反应2h，自然降温至60℃左右，真空过滤，滤液用70%硝酸调pH=1，析出黄色固体，过滤干燥，得到2,3-吡啶二羧酸。2.根据权利要求1所述一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于所述的Mn-TCPP催化剂制备方法如下：步骤1、16...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩，邵亚，康建荣，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32