一种制备苯硫唑的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备苯硫唑的方法，包括以下步骤：将均三甲基苯胺和无机酸水溶液混合，配制成铵盐溶液；将3‑巯基‑1,2,4‑三唑、无机碱和烷烃醇混合，配成三氮唑溶液；铵盐溶液、亚硝酸盐水溶液和惰性溶剂混合后进入第一管式反应器进行重氮化反应，重氮化反应后的物料与三氮唑溶液、反应助剂进行混合，混合液再进入第二管式反应器内进行脱氮反应，脱氮反应后的物料进行静置分层，取水层加酸调节酸碱度后，离心分离得到固体粗品，干燥，得到白色或淡黄色的固体，即制得所述苯硫唑。本发明专利技术采用管式反应连续操作方式，更容易实现工艺自动化，提高生产效率。引入惰性溶剂进入重氮化以及脱氮反应，可以原位萃取焦油等其他有色杂质，提高产物的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种制备苯硫唑的方法
本专利技术涉及一种制备苯硫唑的方法。
技术介绍
苯硫唑，化学名为3-(2,4,6-三甲基苯基硫代)-1,2,4-三唑，是用来合成苯砜唑的必不可少的中间体。苯砜唑，中文名称为N,N-二乙基-3-（2,4,6-三甲基苯基）磺酰基-1H-1,2,4-三唑-1-甲酰胺，是一种高效，低毒，除草谱广的三唑酰胺类除草剂。可以有效地防治水稻田中千金子的生长，同时对人畜无害，是一种绿色环保的除草剂。目前，合成苯硫唑的方法主要分为以下两类，第一种方法以均三甲基碘苯或者均三甲基溴苯和3-巯基-1,2,4-三唑为原料，以DMF为溶剂，在碳酸钾或者氧化亚铜的作用下，发生取代反应，得到目标产物苯硫唑（Preparationofherbicidal3-(2,4,6-trialkylphenylthio)-1H-1,2,4-triazolecompounds.EP0718291A1996;Carbamoyltriazoles,knownserineproteaseInhibitors,areapotentnewclassofantimalarials.J.Med.Chem.2015,58(16本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备苯硫唑的方法，其特征在于包括以下步骤：将均三甲基苯胺和无机酸水溶液混合，配制成铵盐溶液；将3‑巯基‑1,2,4‑三唑、无机碱和烷烃醇混合，配制成三氮唑溶液；铵盐溶液、亚硝酸盐水溶液和惰性溶剂混合后进入第一管式反应器进行重氮化反应，重氮化反应后的物料与三氮唑溶液、反应助剂进行混合，混合液再进入第二管式反应器内进行脱氮反应，脱氮反应后的物料进行静置分层，分为水层和惰性溶剂层，水层加酸调节pH = 3~4，离心分离得到固体粗品，干燥，得到白色或淡黄色的固体，即制得所述苯硫唑。

【技术特征摘要】
1.一种制备苯硫唑的方法，其特征在于包括以下步骤：将均三甲基苯胺和无机酸水溶液混合，配制成铵盐溶液；将3-巯基-1,2,4-三唑、无机碱和烷烃醇混合，配制成三氮唑溶液；铵盐溶液、亚硝酸盐水溶液和惰性溶剂混合后进入第一管式反应器进行重氮化反应，重氮化反应后的物料与三氮唑溶液、反应助剂进行混合，混合液再进入第二管式反应器内进行脱氮反应，脱氮反应后的物料进行静置分层，分为水层和惰性溶剂层，水层加酸调节pH=3~4，离心分离得到固体粗品，干燥，得到白色或淡黄色的固体，即制得所述苯硫唑。2.根据权利要求1所述的一种制备苯硫唑的方法，其特征在于具体包括以下步骤：1）铵盐溶液、亚硝酸钠水溶液、惰性溶剂、三氮唑溶液和反应助剂分别置于第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐和第五储罐内，第一储罐、第二储罐以及第三储罐内的物料分别通过计量泵输送，进入第一混合器中进行混合，第一混合器内的混合液再进入第一管式反应器，于-5~20℃下进行重氮化反应；2）步骤1）第一管式反应器流出的重氮化反应后的物料、第四储罐和第五储罐内的物料进入第二混合器内进行混合，第二混合器内的混合液再进入第二管式反应器，于0~60℃下进行脱氮反应，第二管式反应器流出的脱氮反应后的物料进入收集釜进行静置分层，分为水层和惰性溶剂层，水层加酸调节pH=3~4后，进入离心机，离心过滤得到固体粗品，固体粗品用水洗涤后干燥，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：余志群，陈建阳，苏为科，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33