【技术实现步骤摘要】
一种中间体四氢喹啉的制备方法
本专利技术涉及一种中间体四氢喹啉的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
四氢喹啉(1,2,3,4-Tetrahydroquinoline)CAS:635-46-1是一种重要的有机合成中间体,具有多种生物活性,可用于预防和治疗动脉硬化、高血脂症以及心律失常等疾病;此外,1,2,3,4-喹啉的结构还是具有良好供电子能力的发色团,可以作为中间体用于分散染料,具有光色鲜艳、深色效应和消光系数大等优点。通过氢化反应合成四氢喹啉较为常见,多实用过渡金属催化剂,反应路线短、产率和选择性也不错,但是用氢气还原操作不便具有较高的危险性。因此,开发一种能够避免危险气体使用,操作简单,条件温和的制备工艺用于实际生产非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中间体四氢喹啉的合成方法,该方法在优化条件下能催化1-茚酮与盐酸羟胺发生重排反应,具有较高的产物收率。1、一种中间体四氢喹啉的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、将23g1-茚酮和12g盐酸羟胺加入到250ml装有温度计和搅拌器的圆底烧瓶中,150ml吡啶作为反应溶剂,温度控制在50 ...
【技术保护点】
1.一种四氢喹啉的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、将1‑茚酮和盐酸羟胺加入到装有温度计和搅拌器的圆底烧瓶中,吡啶作为反应溶剂,温度控制在50℃,反应20min;步骤2、反应结束后冷却至室温,减压蒸馏出吡啶,将NaBH4/MCM‑41催化剂和正己烷加入体系中,在氮气保护的条件下,降温至‑15℃搅拌15min;步骤3、搅拌均匀后滴加正己烷继续混合20min,伴随滴加的进行体系温度开始升高,滴加完毕后反应;步骤4、反应结束后,在低温的条件下加入蒸馏水对二异丁基氢化铝进行猝灭,猝灭后静置分层,取有机层减压蒸馏得到浅黄色液体四氢喹啉。
【技术特征摘要】
1.一种四氢喹啉的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、将1-茚酮和盐酸羟胺加入到装有温度计和搅拌器的圆底烧瓶中,吡啶作为反应溶剂,温度控制在50℃,反应20min;步骤2、反应结束后冷却至室温,减压蒸馏出吡啶,将NaBH4/MCM-41催化剂和正己烷加入体系中,在氮气保护的条件下,降温至-15℃搅拌15min;步骤3、搅拌均匀后滴加正己烷继续混合20min,伴...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。