N-氧代烟酰胺的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种N‑氧代烟酰胺的制备方法，制备步骤包括：在反应釜中依次加入水、3‑氰基吡啶和催化剂，搅拌升温至50±10℃，保温30±10min，继续升温至72±5℃，滴加硫酸双氧水混合物，滴加完毕，在72±5℃保温搅拌6‑12小时，保温结束，降温至55±5℃，搅拌1‑2小时，降温至45±5℃，并加入碳酸钠，调节pH至5.5～6.5，搅拌1‑2小时，降温至15±5℃，搅拌30±10min，离心得到N‑氧代烟酰胺，本发明专利技术制备的N‑氧代烟酰胺的收率高，纯度高，且制备方法简单，能够提高原料的利用率，节约生产成本。

【技术实现步骤摘要】
N-氧代烟酰胺的制备方法
本专利技术涉及化工中间体制备
，尤其涉及一种N-氧代烟酰胺的制备方法。
技术介绍
N-氧代烟酰胺是多种原料药和农药重要的中间体，常规制备方法以3-氰基吡啶为原料经过氧化后得到，目前常用的制备方法为在水性介质和钼酸钠催化剂作用下，使用双氧水作为氧化剂进行氧化，获得N-氧代烟酰胺和3-氰基吡啶-N-氧化物，目标产物N-氧代烟酰胺的收率偏低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提出了一种收率更高，原料成本更低的N-氧代烟酰胺的制备方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种N-氧代烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤：在反应釜中依次加入水、3-氰基吡啶和杂多酸催化剂，搅拌升温至50±10℃，保温30±10min，继续升温至72±5℃，向反应釜内滴加硫酸双氧水混合物，滴加完毕，维持在72±5℃保温搅拌6-12h，保温结束，降温至55±5℃，搅拌1-2h，降温至45±5℃，向反应釜内并加入碳酸钠，调节pH至5.5～6.5，搅拌1-2h，降温至15±5℃，搅拌30±10min，离心得到N-氧代烟酰胺。反应式：在以上技术方案的基础上，优选的，所述杂多酸催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N‑氧代烟酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：在反应釜中依次加入水、3‑氰基吡啶和杂多酸催化剂，搅拌升温至50±10℃，保温30±10min，继续升温至72±5℃，向反应釜内滴加硫酸双氧水混合物，滴加完毕，维持72±5℃保温搅拌6‑12h，保温结束，降温至55±5℃，搅拌1‑2h，降温至45±5℃，向反应釜内加入碳酸钠，调节pH至5.5～6.5，搅拌1‑2h，降温至15±5℃，搅拌30±10min，离心得到N‑氧代烟酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种N-氧代烟酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：在反应釜中依次加入水、3-氰基吡啶和杂多酸催化剂，搅拌升温至50±10℃，保温30±10min，继续升温至72±5℃，向反应釜内滴加硫酸双氧水混合物，滴加完毕，维持72±5℃保温搅拌6-12h，保温结束，降温至55±5℃，搅拌1-2h，降温至45±5℃，向反应釜内加入碳酸钠，调节pH至5.5～6.5，搅拌1-2h，降温至15±5℃，搅拌30±10min，离心得到N-氧代烟酰胺。2.如权利要求1所述的N-氧代烟酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐鲲鹏，
申请(专利权)人：老河口市天和科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42