印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法技术

本发明专利技术公开了一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，样品经调离子强度和pH、以C18固相萃取小柱净化、净化后的样液注入气相色谱‑串联四极杆色谱（GC‑MS‑MS）系统，在多反应监测模式下检测其中含有的4种紫外线稳定剂，以保留时间和离子对比例进行定性确证，标准溶液外标法定量。本方法具有样品前处理简便快速、净化效果好，检测灵敏度高、可同时进行定量和定性确证的特点。

Extraction and Determination of Four Benzotriazole Ultraviolet Stabilizers Residues in Printing and Dyeing Wastewater

The invention discloses a method for extracting and determining the residues of four kinds of benzotriazole ultraviolet stabilizers in printing and dyeing wastewater. The sample is purified by C18 solid phase extraction column and injected into gas chromatography and tandem quadrupole chromatography (GC MS MS) system to detect the four kinds of ultraviolet stabilizers under multi-reaction monitoring mode for retention time. Qualitative confirmation of the ratio between ions and standard solution external standard method was carried out. This method has the characteristics of simple and rapid sample pretreatment, good purification effect, high detection sensitivity and simultaneous quantitative and qualitative confirmation.

【技术实现步骤摘要】
印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法
本专利技术属于环境检测
，涉及气相色谱-串联质谱联用法，具体是指一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法。
技术介绍
苯并三唑类紫外线稳定剂（BUVSs）是世界上消费量最大的一类紫外线吸收型光稳定剂。由于其对280-400nm的紫外线具有强烈的吸收作用，被广泛用于纺织品、防晒霜、护肤液等个人用品中，此外也常常被添加到塑料、建筑材料、汽车涂料、家具油漆、食品包装材料中，用于防止紫外线照射引起的降解或变色。经过BUVSs处理的纺织品，不仅可以保护人体皮肤免受过多紫外线的伤害，还可避免紫外线催化反应破坏高分子结构，提高织物和纤维的防晒、耐候、抗老化能力。已有研究表明部分BUVSs为具有持久性、生物蓄积性和毒性的化合物，可能破坏生物体的内分泌洗脱，对生物体的生殖和发育产生不利影响，并可能有致癌作用。近年REACH高度关注物质(SVHC)候选清单中新纳入了紫外线稳定剂，但未做出明确限量规定。在OEKO-TEXStandard100中则明确要求在产品级别IV级新增2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取样品25mL置于离心管中，放入高速离心机中在10000 r/min速度下离心5 min，取10 mL上层清液，加入0.5mol/L甲酸铵溶液100μL调节离子强度，再加入氨水或甲酸调节样品pH值至7.0‑9.0，获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取C18固相萃取小柱，加入2.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，加3mL水淋洗小柱，弃去流出物，加入5mL乙酸乙酯溶液洗脱目标物，收集洗脱液并置于40℃水浴中用氮气吹干，用0.5mL乙酸乙酯复溶后获得待测样品；步骤（...

【技术特征摘要】
1.一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取样品25mL置于离心管中，放入高速离心机中在10000r/min速度下离心5min，取10mL上层清液，加入0.5mol/L甲酸铵溶液100μL调节离子强度，再加入氨水或甲酸调节样品pH值至7.0-9.0，获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取C18固相萃取小柱，加入2.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，加3mL水淋洗小柱，弃去流出物，加入5mL乙酸乙酯溶液洗脱目标物，收集洗脱液并置于40℃水浴中用氮气吹干，用0.5mL乙酸乙酯复溶后获得待测样品；步骤（三）配制混合标准溶液：配制2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)-5-氯苯并三唑四种紫外线稳定剂混合标准溶液，该混合标准溶液浓度梯度分别为0.2μg/L,2.0μg/L,10μg/L,50μg/L,100μg/L；步骤（四）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)-5-氯苯并三唑4种紫外线稳定剂混合工作溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，获得以混合标准溶液中2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)-5-氯苯并三唑浓度为横坐标，以混合标准溶液中2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)-5-氯苯并三唑定量离子对...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡贝贞，印梅芬，韩超，沈燕，董文洪，
申请(专利权)人：胡贝贞，
类型：发明
国别省市：浙江,33