The invention discloses an ion chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of glyphosate in tea. The sample is extracted by first-order water homogenization, the sample extract is purified by HR X solid phase extraction column, and the purified sample solution is injected into an ion chromatography system, using Dionex IonPac.
【技术实现步骤摘要】
茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法
本专利技术属于食品检测
，涉及离子色谱-串联质谱联用法，具体是指一种茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法。
技术介绍
草铵膦是（glufosinate-ammonium）是德国赫斯特公司于上世纪80年代开发的新型灭杀性除草剂，其产量在世界上仅次于草甘膦和百草枯，位居第三。草铵膦属广谱触杀型除草剂，内吸作用不强，与草甘膦杀根不同，草铵膦先杀叶，通过植物蒸腾作用可以在植物木质部进行传导，其速效性在百草枯和草甘膦之间。百草枯因为毒性问题已在23个国家被禁限用，草甘膦、百草枯在我国经过30多年的长期频繁使用，抗性难除杂草越来越多，导致防效下降，而草铵膦因作用机理独特，对一些难治杂草及对草甘膦和百草枯产生抗性的杂草有较好的防除效果，故近年来使用频率不断上升，特别是在茶园中的运用日益增加，其残留问题越来越受到关注。欧盟规定茶叶中草铵膦的残留限量为0.1mg/kg，我国食品安全国家标准GB2763-2016规定了茶叶中草铵膦的残留限量为0.5mg/kg，但未指定相应的检测标准。茶叶作为有典型基质效应的经济作物，其草铵膦...
【技术保护点】
1.一种茶叶中草铵膦的离子色谱‑串联质谱联用检测方法潘糖的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取2.0g茶叶于50mL塑料离心中，加20mL水浸泡30min后用一级水均质提取2min，高速离心后取上层清液获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取HR‑X固相萃取小柱，加入0.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，再加入步骤（一）中0.5 mL的待净化液，并收集流出液，经0.22μm尼龙滤膜过滤后获得待测样品溶液；步骤（三）标准工作溶液的配制：配制草铵膦标准工作溶液，所述草铵膦标准工作溶液的浓度梯度分别为10μg/L,20μg/L,50μg/L...
【技术特征摘要】
1.一种茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法潘糖的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取2.0g茶叶于50mL塑料离心中，加20mL水浸泡30min后用一级水均质提取2min，高速离心后取上层清液获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取HR-X固相萃取小柱，加入0.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，再加入步骤（一）中0.5mL的待净化液，并收集流出液，经0.22μm尼龙滤膜过滤后获得待测样品溶液；步骤（三）标准工作溶液的配制：配制草铵膦标准工作溶液，所述草铵膦标准工作溶液的浓度梯度分别为10μg/L,20μg/L,50μg/L,100μg/L,200μg/L,500μg/L；步骤（四）草铵膦质谱MRM条件的优化：取1.0μg/mL的草铵膦标准溶液用注射器直接推入质谱，获得可以确定母离子的草铵膦的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，进行质谱参数优化，确定定量离子对和定性离子对；步骤（五）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和步骤（三）中的草铵膦标准工作溶液在离子色谱-串联质谱仪上分别进样，获得以标准工作溶液中草铵膦的浓度为横坐标，以标准工作溶液中草铵膦定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中草铵膦的浓度。2.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡贝贞，韩超，沈燕，董文洪，宋伟华，
申请(专利权)人：胡贝贞，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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