一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法，包括依次相连的换热器、甲缩醛氧化反应器、萃取催化反应塔、分离器、分馏塔；空气和氧化原料先进入到换热器壳程内被加热，然后进入到甲缩醛氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应得到温度高的氧化产物进入到换热器管程中换热后得到温度降低的氧化产物，温度降低的氧化产物再进入萃取催化反应塔内进行聚合反应，聚合产物依次经萃取、分离、分馏后得到产物三聚甲醛。本发明专利技术采用萃取催化蒸馏耦合技术，生产高纯三聚甲醛产品，克服了现存水吸收、浓缩、硫酸催化、萃取烘干等技术存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和、工艺流程短、投资小、见效快、高效低耗、清洁环保的新技术。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法
本技术涉及到甲缩醛氧化，继而合成三聚甲醛的方法和装置，属于精细化工

技术介绍
三聚甲醛是重要的化工原料，应用非常广泛。目前比较成熟的合成技术路线是：以硫酸为催化剂合成三聚甲醛，并且是以35-55％的甲醛水溶液为原料，这样就给合成三聚甲醛的工艺带来先天不足：三废排放多、生产环境差、流程长、投资大、生产设备腐蚀等问题，因此开发一种高效节能、清洁环保的新技术势在必行。现存的合成方法为：甲醇氧化→氧化产物水吸收→产生35-55％含量的甲醛水溶液→减压浓缩→加热100℃→进入搪瓷反应釜→用2-10％硫酸催化→蒸发浓缩三聚甲醛水溶液→再萃取精制→烘干(或冷冻)得到最终成品。而本技术是用甲缩醛氧化产物，直接进入一个多段固定床催化塔内，在模块催化剂的作用下合成三聚甲醛产品的一种新技术。
技术实现思路
本技术所要解决的问题是针对现有技术中硫酸催化合成三聚甲醛存在的先天不足，而提供一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法，克服了现存水吸收技术、浓缩技术、硫酸催化技术、萃取烘干技术等存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和、工艺流程短、投资小、见本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化反应：氧化原料与空气，预热至100‑200℃后，在催化剂A的催化作用下进行氧化反应，氧化反应后得到温度较高的氧化产物，经换热后得到温度降低的氧化产物；(2)聚合反应：温度降低的氧化产物在催化剂B的催化作用下进行聚合反应，生成三聚甲醛水溶液；三聚甲醛水溶液被萃取剂萃取后形成含有三聚甲醛的萃取剂，而反应剩余气体一部分排空，另一部分返回至步骤(1)中进行循环利用；(3)分离：含有三聚甲醛的萃取剂脱水，得到稀甲醛水溶液和含有三聚甲醛的萃取相；稀甲醛水溶液收集后另作他用；而含有三聚甲醛的萃取相进行分馏；(4)分馏：步骤(3...

【技术特征摘要】
1.一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化反应：氧化原料与空气，预热至100-200℃后，在催化剂A的催化作用下进行氧化反应，氧化反应后得到温度较高的氧化产物，经换热后得到温度降低的氧化产物；(2)聚合反应：温度降低的氧化产物在催化剂B的催化作用下进行聚合反应，生成三聚甲醛水溶液；三聚甲醛水溶液被萃取剂萃取后形成含有三聚甲醛的萃取剂，而反应剩余气体一部分排空，另一部分返回至步骤(1)中进行循环利用；(3)分离：含有三聚甲醛的萃取剂脱水，得到稀甲醛水溶液和含有三聚甲醛的萃取相；稀甲醛水溶液收集后另作他用；而含有三聚甲醛的萃取相进行分馏；(4)分馏：步骤(3)中得到的含有三聚甲醛的萃取相在加热状态下进行分馏，得到气相和液相；气相为萃取剂，经冷凝后得到液相萃取剂，一部分回流，一部分返回至步骤(2)中循环利用；液相为产物三聚甲醛成品，被收集或采收。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)氧化反应：氧化原料与空气由冷物质进口6B进入到换热器(6)的壳程中进行预热，预热至100-200℃后由热物质出口6A导出、且由进料口1A导入到甲缩醛氧化反应器(1)中，在其内的催化剂A的催化作用下进行氧化反应；甲缩醛氧化反应器的出料口1B处的氧化产物的温度为200-450℃；200-450℃的氧化产物由出料口1B导出、且由进料口6D导入到换热器(6)的管程中进行换热，温度降低至95-105℃后由出料口6C导出、且由进料口2A导入到萃取催化反应塔(2)中；(2)聚合反应：步骤(1)中的氧化产物进入到萃取催化反应塔(2)内，在其内催化剂B的催化作用下，发生气、液两相逆流反应生成三聚甲醛水溶液；反应剩余气体在塔内继续上行，而三聚甲醛随着反应剩余气体的气流继续上行而被萃取剂加料口2D加入的、逆流而下的萃取剂所萃取并被吸收，萃取剂吸收三聚甲醛后密度较大会下行至塔底，从塔底的出料口2B导出、且由进料口3A导入到分离器(3)中；而反应剩余气体在塔内会继续上行至除沫器(13)处，除沫器将其中夹带的萃取剂彻底截留，剩余气体至排气口2C，一部分经处理排空，另一部分由冷物质进口6B导入到换热器中与氧化原料一起按照步骤(1)所述的操作经加热后返回氧化反应器中循环利用；(3)分离：步骤(2)中的萃取剂吸收三聚甲醛后由进料口3A进入到分离器中，在分离器内部的聚结器(11)的作用下进一步脱水，得到稀甲醛水溶液和含有三聚甲醛的萃取相；稀甲醛水溶液由分离器底部的稀甲醛水溶液出口3B排出，且收集后另作他用；而含有三聚甲醛的萃取相，由出料口3C导出、且由进料口4A导入到分馏塔(4)中；(4)分馏：步骤(3)中得到的含有三聚甲醛的萃取相进入到分馏塔后，在分馏塔的再沸器(10)的加热状态下进行分馏，得到气相和液相；气相为萃取剂，气相经气相出口4B排出，依次流经冷凝器(7)、回流罐(8)、回流泵(9)后分为两路，一路从回流口4C回流至分馏塔中，另一路由萃取剂加料口2D返回至萃取催化反应塔中循环利用；液相为产物三聚甲醛成品，由塔底的出料口4D排出且被收集或采收。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氧化原料为甲缩醛、甲醇、二甲醚中的任意一种，两种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述的氧化原料与空气混合后，其中氧气的质量含量为：5-20％，进料质量空速为0.1-10.0h-1；所述的催化剂A为铁钼催化剂；所述的甲缩醛氧化反应器(1)内的反应条件为：温度200-450℃、压力0-1.0MPa。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的催化剂B为大孔阳离子树脂、超强酸树脂中的任意一种；所述的萃取剂为纯苯、芳烃、碳数大于4的烷烃、环烷烃中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物；进入到萃取催化反应塔(2)内的氧化产物，进料质量空速为0.1-5.0h-1；所述的萃取剂，用量为三聚甲醛水溶液的质量的0.1-10.0倍，进料质量空速：0.1-10.0h-1；所述的萃取催化反应塔(2)，反应条件为：塔顶温度60-90℃、压力0.1-0.5MPa，塔釜温度60-120℃、压力0.1-0.6MPa。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，张长胜，曹红军，曹辉，刘志敏，胡玉帅，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13