一种三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛的在线解聚方法技术

本发明专利技术涉及一种在线解聚三聚甲醛合成反应过程中生成的副产物多聚甲醛的方法，属于聚甲醛制备技术领域。所述方法为：(1)提高三聚甲醛合成反应中强酸催化剂的浓度至6wt％‑8wt％，在强酸条件下甲醛生成三聚甲醛速度加快，有利于多聚甲醛向甲醛反应方向进行；(2)以除盐水为稀释剂补入三聚甲醛合成反应系统中，将单体甲醛的浓度降至40wt％以下，加快多聚甲醛向甲醛溶液解聚反应方向进行，实现多聚甲醛在线解聚；(3)提高反应温度，控制在130℃‑150℃，进行多聚甲醛的解聚。发明专利技术是将三聚甲醛合成反应中生成的副产物多聚甲醛在高温、稀甲醛、强酸条件下转化为甲醛，从而实现生产装置运行期间多聚甲醛的在线解聚，本发明专利技术操作简便、处理时间短、效果显著。

【技术实现步骤摘要】
一种三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛的在线解聚方法
本专利技术涉及三聚甲醛制备
，尤其涉及一种在线解聚三聚甲醛合成反应过程中生成的副产物多聚甲醛的方法。
技术介绍
三聚甲醛生产工艺一般是以50wt％-70wt％的甲醛溶液为原料，在硫酸或对甲基苯磺酸等强酸的催化作用下合成三聚甲醛。反应方程如下：合成反应时甲醛浓度过高、反应温度偏低都会生成多聚甲醛沉淀，反应方程式如下：在实际的企业生产中，在线制备三聚甲醛时多聚甲醛沉淀的出现不仅会阻止三聚甲醛生成，而且会堵塞管道和设备，引起系统停车，严重时会造成换热器设备损坏。因此，多聚甲醛沉淀的控制对于三聚甲醛合成生产、减少经济损失至关重要。现有技术中，多聚甲醛沉淀的处理方法一般采用碱性解聚法，即：用氢氧化钠或氢氧化钾碱性溶液调节至pH＝10-13，并加热至120℃-160℃，使多聚甲醛沉淀解聚为甲醛溶液。如三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛采用碱性解聚法，存在以下问题：(1)三聚甲醛合成反应体系为强酸环境，加入强碱性的氢氧化钠，会导致三聚甲醛反应由酸性环境变为中性或碱性，中性或碱性条件下三聚甲醛合成反应终止，整个反应釜液污染，必须重新配制酸性反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛的在线解聚方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)提高三聚甲醛合成反应中强酸催化剂的浓度至6wt％‑8wt％，在强酸条件下甲醛生成三聚甲醛速度加快，有利于多聚甲醛向甲醛反应方向进行；(2)以除盐水为稀释剂补入三聚甲醛合成反应系统中，将单体甲醛的浓度降至40wt％以下，加快多聚甲醛向甲醛溶液解聚反应方向进行，实现多聚甲醛在线解聚；(3)提高反应温度，控制在130℃‑150℃，进行多聚甲醛的解聚；(4)将含有多聚甲醛沉淀的反应系统完全解聚至透明溶液后，将反应系统中强酸催化剂浓度、甲醛浓度、反应温度调节至适宜三聚甲醛合成的状态，开始三聚甲醛的合成；(5)随着三聚...

【技术特征摘要】
1.一种三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛的在线解聚方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)提高三聚甲醛合成反应中强酸催化剂的浓度至6wt％-8wt％，在强酸条件下甲醛生成三聚甲醛速度加快，有利于多聚甲醛向甲醛反应方向进行；(2)以除盐水为稀释剂补入三聚甲醛合成反应系统中，将单体甲醛的浓度降至40wt％以下，加快多聚甲醛向甲醛溶液解聚反应方向进行，实现多聚甲醛在线解聚；(3)提高反应温度，控制在130℃-150℃，进行多聚甲醛的解聚；(4)将含有多聚甲醛沉淀的反应系统完全解聚至透明溶液后，将反应系统中强酸催化剂浓度、甲醛浓度、反应温度调节至适宜三聚甲醛合成的状态，开始三聚甲醛的合成；(5)随着三聚甲醛合成反应的进行，多聚甲醛逐渐生成并沉淀，需要对多聚甲醛进行解聚时，重复步骤(1)-(3)，即可；多聚甲醛解聚完成后，重复步骤(4)，继续三聚甲醛的合成，不断重复上述步骤，即可实现多聚甲醛的解聚和三聚甲醛的合成同时在线进行。2.如权利要求1所述的三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛的在线解聚方法，其特征在于：步骤(1)中，所述强酸催化剂包括硫酸、对甲基苯磺酸；优选的，步骤(1)中，所述提高三聚甲醛合成反应中强酸催化剂的浓度的方式为：首先采用98wt％浓酸溶液和除盐水按照体积比1:4混合，混合时需要通过石墨换热器用循环水换热转移热量，混合后存储在稀酸储罐，并通过硫酸泵输送至三聚甲醛合成反应釜。3.如权利要求1所述的三聚甲醛合成反应中副产物多聚甲醛的在线解聚方法，其特征在于：步骤(2)中，所述除盐水为电导率小于5us/cm(25℃)、SiO2含量小于100ug/L的水，优选的，所述除盐水的流量控制在5-6m3/h之间。4.如权利要求1所述的三聚甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙厚坤，李志远，张华，娄兰亭，王广义，何闯，沈祺，王霜霜，江在成，叶墨香，
申请(专利权)人：兖矿鲁南化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37