本申请公开了一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将海藻酸钠溶解到去离子水中后不断搅拌形成均匀粘稠液体。步骤2，向步骤1得到的海藻酸钠溶液中加入微/纳米微球模板乳液并不断搅拌形成混合溶液。步骤3，对步骤2中得到的混合溶液进行真空冷冻干燥处理，得到海藻酸钠与模板微球复合物。步骤4，将步骤3中得到的复合物在惰性气氛中进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温后稀酸浸泡处理，通过抽滤，用水和乙醇洗至中性，然后进行真空冷冻干燥处理，获得锂离子电池负极多孔碳材料。本发明专利技术制备的多孔碳材料作为锂离子电池的负极材料，模板微球所提供的孔道结构有利于锂离子及电子的快速运输，同时能够增加电解质溶液与活性材料的接触面积，是一种高效低成本的锂离子电池负极材料制备方法。
【技术实现步骤摘要】
一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法
本专利技术涉及一种锂离子二次电池负极材料的制备方法，具体涉及一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法。
技术介绍
现如今，全球气候变暖、化石资源枯竭、环境污染问题加重等一些能源与环境危机严重遏制人类的生存和发展，找到能替代化石能源的可再生绿色能源成为现在迫在眉睫的问题，利用太阳能和风能是解决该问题的有效方法。但因太阳能和风能的来源并不是很稳定，所以实用、绿色、高效的储能器件引起了人们的广泛关注。在新型储能器件中，二次电池尤其是二次锂离子电池被寄予了很高的期望。因为生物质碳的多孔构造及其无序结构，这就使得生物质碳材料具有较高的嵌锂容量。通过对生物质碳的“合理”造孔，可以增加其孔隙率和比表面积，进而显著地提高生物质碳材料的嵌锂容量，但所造的空隙大小应该要加以调控。这是因为所造的空隙如果太大不仅达不到理想的储锂效果，而且材料易与电解液接触，导致锂离子与材料表面的官能团相互作用及与电解液发生反应，产生较大的不可逆容量。
技术实现思路
1.本专利技术的目的在于提供一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，通过选择不同粒径的模板微球，对以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔材料的孔径加以调控。本专利技术制备的海藻酸钠衍生多孔碳材料作为锂离子电池的负极材料具有循环稳定性强、电池容量高的特点。2.本专利技术提供了一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，该方法包含如下步骤：3.步骤1，将海藻酸钠溶解到去离子水中后不断搅拌形成均匀粘稠液体。4.步骤2，向步骤1中得到的海藻酸钠溶液中加入微/纳米微球模板乳液并不断搅拌形成混合溶液。步骤3，将步骤2中得到的混合溶液进行真空冷冻干燥处理，得到海藻酸钠与模板微球复合物。5.步骤4，将步骤3中得到的复合物在惰性气氛中进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温后稀酸浸泡处理，通过抽滤，用水和乙醇洗至中性，然后进行真空干燥处理，获得锂离子电池负极多孔材料。6.上述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其中，海藻酸钠的加入量为每20ml去离子水中溶解0.1-5g海藻酸钠。优选地，海藻酸钠的加入量为每20ml去离子水中溶解0.2-0.4g海藻酸钠。可选地，海藻酸钠溶解过程中的搅拌温度为50-90℃。可选地，海藻酸钠溶解过程中的搅拌时间为0.5-6h。7.上述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其中，微/纳米微球的粒径为100nm-10um。优选地，微/纳米微球的粒径为500nm-1.7um。可选地，所述微球选自聚苯乙烯微球，二氧化硅微球中的至少一种；可选地，所述溶液中微/纳米微球的质量分数为0.05％-10％；优选地，所述溶液中微/纳米微球的质量分数为0.5％-2％；可选地，所述含有微/纳米微球的溶液为微/纳米微球分散在溶剂水中；其中，所述分散方式选自超声波细胞粉碎1-2h、超声1-6h、搅拌1-24h中的至少一种。8.上述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其中，真空冷冻干燥时间为在-60℃、真空度15Pa条件下真空冷冻干燥24-72h。9.上述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其中，惰性气氛为N2或Ar气氛。热处理包括两个过程：除去模板微球和海藻酸钠的碳化处理。可选地，升温速率为2-10℃/min。可选地，除去模板微球的保温温度为300-400℃可选地，海藻酸钠碳化处理的保温温度为650-850℃可选地，除去模板微球的保温时间为2-4h。可选地，海藻酸钠碳化处理的保温时间为2-12h。10.上述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其中，实验酸处理中所使用的酸为2mol/L的盐酸或硝酸。真空干燥处理温度为60-100℃，真空干燥时间为12-48h。11.与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：12.本专利技术在步骤3中对海藻酸钠与模板微球乳液混合液进行真空冷冻干燥处理，海藻酸钠溶于水后，通过真空冷冻干燥处理保留了其疏松的结构，避免了下步碳化过程中的急剧交联过程。使用微/纳米微球作为模板，可通过改变微/纳米微球的粒径对锂离子电池负极多孔材料的孔径加以调控，模板微球所提供的孔道结构有利于锂离子及电子的快速运输，同时能够增加电解质溶液与活性材料的接触面积，可以有效的提高锂离子电池的电化学性能。附图说明图1为本专利技术实施例3中制备的以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的XRD图图2为本专利技术实施例5中制备的以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的SEM图图3为本专利技术实施例6中以海藻酸钠为碳源的多孔碳材料与锂片组装的半电池的电化学性能图具体实施方式下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。未做特别说明的情况下，本申请中所述原料如海藻酸钠、苯乙烯、过硫酸钾、丙酮、四氢呋喃、氢氟酸等均从阿拉丁公司或国药集团化学试剂有限公司购买。本申请的实施例中分析方法如下：利用美国FEI公司Sirion200场发射扫描电镜热场进行SEM分析。利用武汉蓝电公司CT2001A蓝电电池测试系统进行电化学性能分析。利用德国D8ADVANCEDAVINCIX射线粉末衍射仪进行XRD分析。实施例1称取0.2g海藻酸钠加入到20ml去离子水中，加热至60℃并磁力搅拌0.5h，得到均匀粘稠液体，向上述均匀粘稠液体中加入0.05g2％的聚苯乙烯微球乳液并于60℃磁力搅拌3h得到混合液。对上述得到的混合液进行真空干燥处理72h，得到结构疏松的海藻酸钠模板微球复合材料。将上述得到的复合材料在Ar气氛下，以2℃/min升温至300℃，保温2h除去聚苯乙烯微球模板；接着2℃/min升温至650℃，保温4h使海藻酸钠碳化，烧结结束冷却至室温后，经2mol/L盐酸浸泡，通过抽滤用水和乙醇洗至中性，然后在60℃真空干燥12h，获得以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料，样品记为1#。实施例2称取0.4g海藻酸钠加入到20ml去离子水中，加热至60℃并磁力搅拌1h，得到均匀粘稠液体，向上述均匀粘稠液体中加入0.1g2％的聚苯乙烯微球乳液并于60℃磁力搅拌3h得到混合液。对上述得到的混合液进行真空干燥处理72h，得到结构疏松的海藻酸钠模板微球复合材料。将上述得到的复合材料在N2气氛下，以2℃/min升温至300℃，保温2h除去聚苯乙烯微球模板；接着2℃/min升温至650℃，保温4h使海藻酸钠碳化，烧结结束冷却至室温后，经2mol/L盐酸浸泡，通过抽滤用水和乙醇洗至中性，然后在60℃真空干燥12h，获得以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料，样品记为2#。实施例3称取0.2g海藻酸钠加入到20ml去离子水中，加热至60℃并磁力搅拌0.5h，得到均匀粘稠液体，向上述均匀粘稠液体中加入0.05g2％的聚苯乙烯微球乳液并于60℃磁力搅拌3h得到混合液。对上述得到的混合液进行真空干燥处理72h，得到结构疏松的海藻酸钠模板微球复合材料。将上述得到的复合材料在Ar气氛下，以2℃/min升温至350℃，保温2h除去聚苯乙烯微球模板；接着2℃/min升温至750℃，保温4h使海藻酸钠碳化，烧结结束冷却至室温后，经2mol/L盐酸浸本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，该方法包含如下步骤：步骤1，将海藻酸钠溶解到去离子水中后不断搅拌形成均匀粘稠液体。步骤2，向步骤1中得到的海藻酸钠溶液中加入微/纳米微球模板乳液并不断搅拌形成混合溶液。步骤3，将步骤2中得到的混合溶液进行真空冷冻干燥处理，得到海藻酸钠与模板微球复合物。步骤4，将步骤3中得到的复合物在惰性气氛中进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温后稀酸浸泡处理，通过抽滤，用水和乙醇洗至中性，然后进行真空冷冻干燥处理，获得锂离子电池负极多孔碳材料。
【技术特征摘要】
1.一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，该方法包含如下步骤：步骤1，将海藻酸钠溶解到去离子水中后不断搅拌形成均匀粘稠液体。步骤2，向步骤1中得到的海藻酸钠溶液中加入微/纳米微球模板乳液并不断搅拌形成混合溶液。步骤3，将步骤2中得到的混合溶液进行真空冷冻干燥处理，得到海藻酸钠与模板微球复合物。步骤4，将步骤3中得到的复合物在惰性气氛中进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温后稀酸浸泡处理，通过抽滤，用水和乙醇洗至中性，然后进行真空冷冻干燥处理，获得锂离子电池负极多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中海藻酸钠的加入量为每20ml去离子水中溶解0.1-5g海藻酸钠。优选地，海藻酸钠的加入量为每20ml去离子水中溶解0.2-0.4g海藻酸钠。优选地，海藻酸钠溶解过程中的搅拌温度为50-90℃。优选地，海藻酸钠溶解过程中的搅拌时间为0.5-6h。3.根据权利要求1所述的一种以海藻酸钠为碳源的锂离子电池负极多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2中微/纳米微球的粒径为100nm-10um。优选地，微/纳米微球的粒径为500nm-1.7um。优选地，所述微球选自聚苯乙烯微球，二氧化硅微球中的至少一种；优选地，所述溶液中微/...
【专利技术属性】
技术研发人员：董彦杰，潘林海，何承东，桑大申，王钧伟，
申请(专利权)人：安庆师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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