一种金纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种金纳米粒子的制备方法，将何首乌多糖溶液和氯金酸溶液混合，进行氯金酸的还原反应，将所得还原产物体系进行透析，得到金纳米粒子。本发明专利技术以何首乌多糖为模板制备金纳米粒子，具有取材方便、成本低廉和原料环保的优点；制备的何首乌多糖稳定的金纳米粒子在水溶液中能够保持一周内稳定，无聚集和沉淀；制备条件温和、操作简单、反应过程易于控制，制备的金纳米粒子的粒径为16～25nm，粒径均匀，对桑色素具有高的催化效率。

Preparation of gold nanoparticles

The invention provides a preparation method of gold nanoparticles. Polygonum multiflorum polysaccharide solution and chloroauric acid solution are mixed to carry out the reduction reaction of chloroauric acid, and the resulting reduction product system is dialyzed to obtain gold nanoparticles. The invention uses Polygonum multiflorum polysaccharide as template to prepare gold nanoparticles, which has the advantages of convenient sampling, low cost and environmental protection of raw materials; the prepared gold nanoparticles stabilized by Polygonum multiflorum polysaccharide can keep stable in water solution for one week without aggregation and precipitation; the preparation conditions are mild, simple operation, easy to control the reaction process, and the particle size of the prepared gold nanoparticles is 16-25 nm, and the particle size is 1. It has uniform diameter and high catalytic efficiency for morin.

【技术实现步骤摘要】
一种金纳米粒子的制备方法
本专利技术涉及纳米金属材料
，尤其涉及一种金纳米粒子的制备方法。
技术介绍
如今，环境污染越来越严重，有机物污染在其中占据着很大一部分。而纳米级金粒子对一些有机污染物具有着高效的催化降解作用，但是金纳米粒子具有容易聚集，从而导致催化活性降低的缺点。如何解决金纳米粒子的这一缺点成为人们争先研究的热点。如今常用的是物理法和化学法，尽管国内外对这两种方法的研究较多，工艺技术也较为成熟，但是它们存在着生产成本较高、反应条件苛刻和易污染环境等缺点。如利用不同的化学还原剂NaBH4、聚乙二醇、二甲基胺硼烷等还原来制备钯纳米颗粒。生物还原法制备金属纳米颗粒是近几年新兴起的绿色合成技术，此法具有很多优点，如还原条件温和、无污染、生物来源广等。王文塔等采用厦门地区比较典型的40多种植物和微生物作为还原剂，制备了10～135nm的金纳米粒子，并发现黄酮类和酚类可能是生物还原法制备金纳米颗粒的主要还原物质。然而，此类还原剂制备的金纳米粒子在水溶液中的稳定性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种金纳米粒子的制备方法，该方法制备得到的金纳米粒子在水溶液中稳定性好。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将何首乌多糖溶液和氯金酸溶液混合，进行氯金酸的还原反应，将所得还原产物体系进行透析，得到金纳米粒子。优选的，所述何首乌多糖溶液的质量浓度为0.1～30mg/mL。优选的，所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1～20mmol/mL。优选的，所述何首乌多糖溶液中的何首乌多糖和氯金酸溶液中的氯金酸的摩尔比为1:10～40。优选的，所述还原反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为400～1000rpm。优选的，所述还原反应的温度为50～70℃。优选的，所述还原反应的时间为4～8h。优选的，所述透析所采用的透析袋的截留分子量为8000～14000。本专利技术提供了一种金纳米粒子的制备方法，本专利技术以何首乌多糖为模板制备金纳米粒子，具有取材方便、成本低廉和原料环保的优点；本专利技术制备的何首乌多糖稳定的金纳米粒子在水溶液中能够保持一周内稳定，无聚集和沉淀；本专利技术的方法制备条件温和、操作简单、反应过程易于控制；本专利技术制备的金纳米粒子的粒径为16～25nm，粒径均匀，对桑色素具有高的催化效率。附图说明图1为本专利技术实施例1获得的何首乌多糖-金10纳米粒子的TEM图；图2为本专利技术实施例1获得的何首乌多糖-金10纳米粒子的透射电镜粒径分布直方图；图3为本专利技术实施例1获得的何首乌多糖-金10纳米粒子催化桑色素在λ＝403nm处的ln(Ct/C0)与反应时间(t)之间的关系曲线图；图4为本专利技术实施例2获得的何首乌多糖-金20纳米粒子的TEM图；图5为本专利技术实施例2获得的何首乌多糖-金20纳米粒子的透射电镜粒径分布直方图；图6为本专利技术实施例2获得的何首乌多糖-金20纳米粒子催化桑色素在λ＝403nm处的ln(Ct/C0)与反应时间(t)之间的关系曲线图；图7为本专利技术实施例3获得的何首乌多糖-金30纳米粒子的TEM图；图8为本专利技术实施例3获得的何首乌多糖-金30纳米粒子的透射电镜粒径分布直方图；图9为本专利技术实施例3获得的何首乌多糖-金30纳米粒子催化桑色素在λ＝403nm处的ln(Ct/C0)与反应时间(t)之间的关系曲线图；图10为本专利技术实施例4获得的何首乌多糖-金40纳米粒子的TEM图；图11为本专利技术实施例4获得的何首乌多糖-金40纳米粒子的透射电镜粒径分布直方图；图12为本专利技术实施例4获得的何首乌多糖-金40纳米粒子催化桑色素在λ＝403nm处的ln(Ct/C0)与反应时间(t)之间的关系曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将何首乌多糖溶液和氯金酸溶液混合，进行氯金酸的还原反应，将所得还原产物体系进行透析，得到金纳米粒子。在本专利技术中，所述何首乌多糖溶液的质量浓度优选为0.1～30mg/mL，更优选为1～25mg/mL，最优选为5～20mg/mL。本专利技术优选将何首乌多糖溶于去离子水中得到何首乌多糖溶液。在本专利技术中，所述何首乌多糖的制备方法包括以下步骤：称取20g何首乌粉末，装入250mL烧瓶中，按何首乌粉末与乙醇溶液(体积分数为80％)的料液比为1:10，将200mL乙醇溶液加入到烧瓶中，70℃恒温水浴搅拌90min，离心，滤出溶剂，干燥残渣，得到脱脂后的何首乌粉末；精确称取2g脱脂后的何首乌粉末，加入到50mL烧瓶中，按料液比为1:15的比例将30mL蒸馏水加入到烧瓶中，在90℃恒温水浴中搅拌90min，离心，将得到的残渣重复上述方法再提取1次，离心，收集两次提取的上清液并混合，得到何首乌粗多糖水溶液；向何首乌粗多糖水溶液中加入10mL体积分数为30％的双氧水，在50℃恒温水浴锅中脱色2h，得到脱色后的何首乌多糖溶液。将正丁醇与氯仿按体积比5:1混合得到sevaga试剂，将所得sevaga试剂按体积比1:5加入到脱色后的何首乌多糖溶液中，混合后剧烈振摇，离心，将溶剂层与水层交界处出现的絮状蛋白质沉淀分离，多次重复离心和分离蛋白质的操作，直至水层与溶剂层交界处无絮状的蛋白质为止，然后将所得溶液经透析袋透析，冷冻干燥，得到何首乌多糖。在本专利技术中，所述氯金酸溶液的质量浓度优选为0.1～20mmol/mL，更优选为5～15mmol/mL，最优选为8～12mmol/mL。本专利技术优选将氯金酸溶于去离子水得到氯金酸溶液。在本专利技术中，所述何首乌多糖溶液中的何首乌多糖和氯金酸溶液中的氯金酸的摩尔比优选为1:10～40，更优选为1:20～30。在本专利技术中，所述还原反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为400～1000rpm，更优选为600～800rpm。在本专利技术中，所述还原反应的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃。在本专利技术中，所述还原反应的时间优选为4～8h，更优选为5～6h。本专利技术优选在恒温金属混匀仪中进行所述还原反应。在本专利技术中，所述透析所采用的透析袋的截留分子量优选为8000～14000。本专利技术优选在反应溶液呈现紫红色时进行透析。本专利技术对所述透析的方式没有特殊的限制，选用本领域技术人员熟知的方式进行透析即可。本专利技术通过透析除去氯离子等杂质。完成所述透析后，本专利技术优选将透析所得溶液收集，得到金纳米粒子的水溶液，然后将金纳米粒子的水溶液干燥，得到金纳米粒子。下面结合实施例对本专利技术提供的金纳米粒子的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1将何首乌多糖溶于去离子水中，配制成0.1mg/mL的何首乌多糖溶液，将0.1mg/mL何首乌多糖溶液与氯金酸溶液按何首乌多糖与氯金酸的摩尔比为1:10的比例混合于离心管中，将离心管放入恒温金属混匀仪中，设置恒温金属混匀仪的转速为400rpm，恒温金属混匀仪的温度为50℃，进行还原反应4h，待反应溶液变成紫红色，用截留分子量为8000-14000的透析袋透析溶液，获得何首乌多糖-金10纳米粒子的溶液。经实验发现，何首乌多糖-金10纳米粒子溶液在一周内无聚集或者沉淀，良好地分散在水溶液中。图1为何首乌多糖-金10纳米粒子的透射电镜图，表明其形貌为球状。图2为图1中的何首乌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将何首乌多糖溶液和氯金酸溶液混合，进行氯金酸的还原反应，将所得还原产物体系进行透析，得到金纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将何首乌多糖溶液和氯金酸溶液混合，进行氯金酸的还原反应，将所得还原产物体系进行透析，得到金纳米粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述何首乌多糖溶液的质量浓度为0.1～30mg/mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1～20mmol/mL。4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述何首乌多糖溶液中的何首...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁波，崔艳帅，王龙刚，赵禹，杨静凯，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13