【技术实现步骤摘要】
检测去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非的方法
本专利技术涉及食品（含保健食品）、药品检测方法，具体是用于补肾壮阳类中成药和抗疲劳类保健食品，或者非法宣称补肾壮阳和抗疲劳类食品中非法添加去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非化学品的筛查方法和确证方法。
技术介绍
去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非为三种卡波地那非类似物，其化学结构为：1、去甲基卡波地那非（结构式见下），英文名为：Desmethylcarbodenafil，分子式为C23H30N6O3，分子量为438.2。2、二硫去甲基卡波地那非（结构式见下），英文名为：Dithio-desmethylcarbodenafil，分子式为C23H30N6OS2，分子量为470。3、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非（结构式见下），英文名为：3,5-dimethylpiperazinyldithio-desmethylcarbodenafil，分子式为C25H34ON6S2，分子量为498。目前，在国内市场销售产品中发现有...
【技术保护点】
1.一种检测去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、高效液相色谱法1.1、色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱；二极管阵列检测器，检测波长为230nm，扫描波长：200~400nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表程序梯度洗脱，其中，理论塔板数以去甲基卡波地那非峰计算，应不低于2000；流动相梯度洗脱：时间段0~5min，流动相A 80%，流动相B 20%；时间段5.1~15min，流动相A 80~60%，流动相...
【技术特征摘要】
1.一种检测去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、高效液相色谱法1.1、色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱；二极管阵列检测器，检测波长为230nm，扫描波长：200~400nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表程序梯度洗脱，其中，理论塔板数以去甲基卡波地那非峰计算，应不低于2000；流动相梯度洗脱：时间段0~5min，流动相A80%，流动相B20%；时间段5.1~15min，流动相A80~60%，流动相B20~40%；时间段15.1~26min，流动相A60~25%，流动相B40~75%；时间段26.1~28min，流动相A25%，流动相B75%；时间段28.1~29min，流动相A25~80%，流动相B75~20%；时间段29.1~39min，流动相A80%，流动相B20%；1.2、对照品溶液的制备称取去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非对照品10mg，置25mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含0.4~0.5mg的储备液，临用时，取1mL用甲醇稀释定容至10mL，即得；1.3、供试品溶液的制备Ⅰ、低蛋白低脂肪样品：若供试品为固体制剂，研细，称取一次服用量，置50mL容量瓶中，加乙腈40mL，超声处理15分钟，放至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过备用；若供试品为液体制剂，摇匀，量取一次服用量，置50mL容量瓶中，加乙腈至40mL，振摇3分钟，加乙腈稀释至刻度，摇匀后用微孔滤膜滤过备用；Ⅱ、蛋白质含量高的样品：固体样品称取一次服用量，如果是液体样品吸取5mL，置于容器中，加25mL水，超声处理15分钟，放至室温，边摇边慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤到50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，用微孔滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：董培智，申国华，梁卜文，郭景文，王珂，李琛，
申请(专利权)人：山西省食品药品检验所山西省药品包装材料监测中心，
类型：发明
国别省市：山西,14
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