一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法技术

技术编号:24329044 阅读:28 留言:0更新日期:2020-05-29 19:00
本发明专利技术提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法,属于物质检测领域。本发明专利技术采用两种金纳米粒子配比作为纳米粒子增强试剂,辅以水饱和三氯甲烷作为提取剂进行萃取,不用酸进行提取,更安全,且使干扰减少,目标物的拉曼效应得到增强,在相同浓度下特征更明显,强度更大,进而能够提高检测结果的准确性。实施例的数据表明,本发明专利技术的方法适用于表面增强拉曼光谱法检测降糖类保健食品中非法添的吡格列酮、罗格列酮,方法检出限均为15μg/mL。

A qualitative analysis method of pioglitazone and rosiglitazone in food and drug

【技术实现步骤摘要】
一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法
本专利技术涉及物质检测
,尤其涉及一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法。
技术介绍
现代社会,人们的生活品质不断提高,高血糖患者群体年轻化越来越严重,群体越来越庞大,如何治疗高血糖成了人们关注的重点。然而药物治疗高血糖会给患者心理上带来很大的负担,所以,保健食品成了人们的首选。但是,保健食品起效时间长,在短时间内不容易看到成效,许多不法商家抓住了患者的这种心理,在保健食品中非法添加化学药物,使得保健食品的效果更加显著。其中常用的降糖类的药物有二甲双胍、格列本脲、吡格列酮等,这类药物可能会导致血小板减少、低血糖等危害。不法分子在售卖时夸大其疗效,抬高价格,并且这类药物会给患者身体带来极大地伤害。目前,主流的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)、液-质联用法(LC-MS),这些方法对于实验仪器的要求高,仪器昂贵,检测时间长。拉曼光谱法是一种利用分子散射的光发生频率变化的研究方法,普通拉曼法拉曼效应弱,所以要用到一些增强方法,比如表面增强拉曼光谱法(SERS),分子吸附在粗糙贵金属或者纳米粒子表面,拉曼效应会呈几何倍数增长。现有技术中使用表面增强拉曼光谱法检测吡格列酮和罗格列酮使使用酸进行提取,存在检测结果准确性低的问题。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法。本专利技术提供的定性检测方法以水饱和三氯甲烷溶液为提取剂,减少了干扰,且吡格列酮和罗格列酮的拉曼效应得到了增强,进而使检测结果的准确性得到了提高。为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:本专利技术提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法,包括以下步骤:将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取,得到待测液,所述待测物为待测食品或待测药品;对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测,得到拉曼光谱图;所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括:积分时间:20~35s;积分次数:1~4次;平滑系数:1~4;功率:150~300kW;增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1;当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有罗格列酮,当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有吡格列酮。优选地,所述水饱和三氯甲烷溶液中水与三氯甲烷的体积比为1:1。优选地,进行萃取前还包括将所述待测食品进行研磨处理,所述研磨处理后的粒径小于75微米。优选地,所述萃取为超声萃取,所述超声萃取的时间为10~30min。优选地,所述待测食品与水饱和三氯甲烷溶液的用量比为0.5g:4~100mL。优选地,所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括:积分时间:30s;积分次数:4次;平滑系数:4;功率:300kW;增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为7:1。本专利技术提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法,包括以下步骤:将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取,得到待测液,所述待测物为待测食品或待测药品;对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测,得到拉曼光谱图;所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括:积分时间:20~35s;积分次数:1~4次;平滑系数:1~4;功率:150~300kW;增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1;当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有罗格列酮,当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有吡格列酮。本专利技术采用两种金纳米粒子配比作为纳米粒子增强试剂,辅以水饱和三氯甲烷作为提取剂进行萃取,不用酸进行提取,更安全,且使干扰减少,目标物的拉曼效应得到增强,在相同浓度下特征更明显,强度更大,进而能够提高检测结果的准确性。实施例的数据表明,本专利技术的方法适用于表面增强拉曼光谱法检测降糖类保健食品中非法添的吡格列酮、罗格列酮,方法检出限均为15μg/mL。附图说明图1为正交试验分析结果图,其中(a)为积分时间的正交实验结果,(b)为积分次数的正交实验结果,(c)为平滑系数的正交实验结果,(d)为功率的正交实验结果,(e)为增强试剂比例的正交实验结果;图2为盐酸罗格列酮的SERS图谱;图3为盐酸吡格列酮的SERS图谱图4为空白甲醇的SERS图谱;图5为含罗格列酮的硬胶囊的SERS图谱;图6为含吡格列酮的硬胶囊的SERS图谱;图7为含罗格列酮的茶的SERS图谱;图8为含吡格列酮的茶的SERS图谱;图9为含罗格列酮的软胶囊的SERS图谱;图10为含吡格列酮的软胶囊的SERS图谱;图11为真实样品的SERS图谱。具体实施方式本专利技术提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法,包括以下步骤:将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取,得到待测液,所述待测物为待测食品或待测药品;对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测,得到拉曼光谱图;所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括:积分时间:20~35s;积分次数:1~4次;平滑系数:1~4;功率:150~300kW;增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1;当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有罗格列酮,当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有吡格列酮。本专利技术将待测食品与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取,得到待测液。在本专利技术中,进行萃取前优选还包括将所述待测食品进行研磨处理,所述研磨处理后的粒径优选小于75微米。在本专利技术中,所述水饱和三氯甲烷溶液中水与三氯甲烷(氯仿)的体积比优选为1:1。在本专利技术中,所述待测食品与水饱和三氯甲烷溶液的用量比优选为0.5g:4~100mL。在本专利技术中,所述萃取优选为超声萃取,所述超声萃取的时间优选为10~30min,功率优选为100~300W,频率优选为33~50KHz。在本专利技术中,所述表面增强拉曼光谱的检测条件优选包括:积分时间:30s;积分次数:4次;平滑系数:4;功率:300kW;增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为7:1。在本专利技术中,所述金纳米粒子202和金纳米粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法,其特征在于,包括以下步骤:/n将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取,得到待测液,所述待测物为待测食品或待测药品;/n对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测,得到拉曼光谱图;所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括:/n积分时间:20~35s;/n积分次数:1~4次;/n平滑系数:1~4;/n功率:150~300kW;/n增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1;/n当所述拉曼光谱图在738cm

【技术特征摘要】
1.一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取,得到待测液,所述待测物为待测食品或待测药品;
对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测,得到拉曼光谱图;所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括:
积分时间:20~35s;
积分次数:1~4次;
平滑系数:1~4;
功率:150~300kW;
增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103,所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1;
当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有罗格列酮,当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰,则说明待测食品中含有吡格列酮。


2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:董培智杨国伟申国华王培宇梁卜文王珂张禄刘晓普
申请(专利权)人:山西省食品药品检验所山西省药品包装材料监测中心
类型:发明
国别省市:山西;14

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