本发明专利技术公开了一种基于二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片的挥发性有机气体传感器的制作方法及挥发性有机气体传感器的应用。将钨酸铵，五水合四氯化锡，硫脲按一定比例混合，以水为溶剂，加入以聚四氟乙烯为内胆的水热釜中；加热数十小时，反应结束后自然冷却、离心分离，得到二硫化锡钨/二硫化锡纳米片；将含有二硫化锡钨/二硫化锡纳米片的溶液滴在金交叉电极上，在60℃下干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位被二硫化锡钨复合二硫化锡覆盖，制得可以测定挥发性气体浓度的传感器；当传感器检测挥发性有机气体时，根据电阻响应可检测气体。本发明专利技术具有响应灵敏、检测限低、室温可测等优点。
【技术实现步骤摘要】
基于二硫化锡钨/硫化锡复合物纳米片的新型气体传感器
本专利技术涉及气体传感器
，具体涉及二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片作为传感材料的制备以及基于该纳米片的挥发性有机气体传感器的制备与检测方法。技术背景近年来，石墨烯和过渡金属二硫化物等二维材料，由于其独特的物理和化学性质而受到了广泛的关注。在众多类石墨烯二维材料中，层状金属二硫化物(如二硫化钨，二硫化钼等)展现出优异的结构、电学、光学、化学及热力学性质，使得它们在电子、催化剂、能源存储及转换以及传感器领域具有巨大的应用前景。研究发现，层状金属二硫化物的晶体结构、形貌、几何排列、组分等，对器件性能尤为重要。异质结根据生长取向可以分为平面异质结和和垂直异质结，通过改变反应气氛，反应温度和前驱体的含量和种类从而制备不同生长取向的异质结。垂直异质结可以通过化学气相沉积或机械转移等方法相结合而获得，但是这些方法均不适合大量制备，不能满足实际应用的需求。液相合成方法的优点是可以大批量的合成，足够满足实际应用的需求。当金属与n型半导体形成垂直异质结材料用做气体传感器的传感材料时，给电子气体吸附在电极表面，电子云在电极表面发生偏转，导致材料肖特基势垒降低，继而导致气体传感器电阻降低。传感材料中异质结的形成，可以使传感器的选择性和灵敏度都得到了极大的提高。人体的呼气中含有大量的氮气、二氧化碳、水蒸气，但是仍然含有少量的挥发性有机化合物，其种类有上千余种。呼气中的一些挥发性有机化合物是人类某些疾病的生物标志物。以丙酮、甲醛、三甲胺为例，它们分别是糖尿病、肺癌、尿毒症在呼气中的生物标志物。传统的气相色谱和质谱联用技术检测挥发性有机气体需要专人操作，检测价格昂贵并且大型仪器笨重不易携带不能进行及时的检测分析。气体传感器可以通过检测人体的呼气诊断疾病，具有非侵入性，易操作，检测速度快、安全的优点，对疾病的早期诊断具有非常重要的意义。近些年出现了基于金属氧化物的化学电阻式传感器，由于导电性较差，需要在高温下(＞200℃)操作提高其导电性。本专利技术合成了金属半导体异质结复合材料，其具有较好的导电性。用于气体传感器的传感材料，使传感器可以在室温下进行操作，降低功耗。本专利技术通过水热法，以钨酸铵，五水合四氯化锡和硫脲为原料，改变反应条件，如温度、反应时间、原料含量等，可以制得基线电阻可调的二硫化锡钨/二硫化锡纳米片，将这些纳米片通过滴涂在金交叉电极上成膜，制备成化学电阻式气体传感器，实现了0.1ppm浓度下对丙酮气体的检测。
技术实现思路
本专利技术目的在于探究了二硫化锡钨/二硫化锡纳米片在挥发性有机气体传感器上的应用，获得很好的选择性和灵敏度等性能。本专利技术的技术方案如下：基于二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片的挥发性有机气体传感器的制作方法，其步骤如下：(1)将五水合四氯化锡，钨酸铵，硫脲按一定比例混合，以水为溶剂，加入以25mL聚四氟乙烯为内胆的水热釜中；(2)在220℃下加热60小时，反应结束后自然冷却；(3)将反应得到的产物离心分离，用水洗三次，分散在水溶液中，即得到二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片；(4)将100μL二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片水溶液滴在金交叉电极上，在温度60℃下干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位被二硫化钼钨纳米片覆盖，制得可以测定挥发性有机气体浓度的丙酮气体传感器。基于二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片的挥发性有机气体传感器的应用步骤如下：(1)气敏传感器的两端电极通过导线与一个数据采集器连接，气敏传感器置于一个两端开孔的盒子中，待测气体由一端孔进入，另一端孔排出；(2)不通挥发性有机气体时，测定气敏传感器的基线电阻R0；(3)测定通入挥发性有机气体时的电阻，保证挥发性有机气体的流量为500sccm，浓度由1ppm逐渐增加到1000ppm，载气为氮气；(4)在每个测试浓度下，传感器的电阻随着挥发性有机气体的加入达到平衡时，将挥发性有机气体改成纯氮气用于吹扫，使得传感器电阻回到基线电阻；(5)测得的电阻转化为ΔR/R0，其中R0是在不通挥发性有机气体时的基线电阻，而ΔR是通丙酮时相对基线电阻的电阻变化量；(6)将ΔR/R0对时间作图，随着挥发性有机气体浓度的增加，电阻的变化相应增加；(7)一个挥发性有机气体的测试浓度由电阻变化至达到平衡点之后，再通入一个更高的浓度，重复步骤(3)至(6)。有益效果：本专利技术首次将具有垂直异质结结构的二硫化锡钨/二硫化锡复合物纳米片应用于挥发性有机气体传感器，获得了选择性好、灵敏度高的气体传感器。附图说明图1A为实施例1中的1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片的SEM图。图1B为实施例1中1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片的EDS图。图1C为实施例1中1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片的EDS点分析图及对应的EDS图。图1D为实施例1中1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片的XRD图。图1E为实施例1中1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片中W4f的XPS图。图1F为实施例1中1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片中Sn3d的XPS图。图1G为实施例1中1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片中S2p的XPS图。图2A为实施例2中基于1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片传感器检测丙酮的响应恢复曲线。图2B为实施例2中基于1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片传感器检测丙酮气体的响应值与浓度关系图，插图为传感器在丙酮浓度为0.1-0.5ppm时响应的线性拟合图。图3为实施例3中基于1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片传感器检测乙醇气体响应恢复曲线。图4为实施例4中基于1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片传感器检测乙醚气体的响应恢复曲线。图5为实施例5中基于1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片传感器检测丙醛气体的响应恢复曲线。图6为实施例2到5中基于1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片的化学电阻式传感器对丙酮，乙醇，乙醚和丙醛气体在浓度为5ppm时的响应值对比图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合附图通过具体的实施例来具体说明本专利技术的技术方案。实施例1：以1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2为传感材料制备挥发性有机气体传感器的方法(1)取0.25mmol，0.9715g钨酸铵，0.5mmol，五水合四氯化锡，7.5mmol，0.64g硫脲及19.45mL水，同时加入以25mL聚四氟乙烯为内胆的水热釜中；(2)放入提前升温至220℃的烘箱，在220℃下加热60小时；(3)反应结束后，放在室温环境自然冷却；(4)将反应得到的黑色固体通过离心分离，水洗三次，最终得到目标产物1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2。(5)将100μL1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2纳米片水溶液滴在金交叉电极上，在温度60℃下干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位全部被二硫化锡钨纳米片覆盖，制得可以测定丙酮气体浓度的气敏传感器。对实施例1中的产物1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2进行分析，如图1A所示，1T-W0.56Sn0.44S2/SnS2的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.基于二硫化锡钨/二硫化锡纳米片的挥发性气体传感器的制作方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将钨酸铵，五水合四氯化锡，硫脲按一定比例混合，以水为溶剂，加入以25mL聚四氟乙烯为内胆的水热釜中；在220℃下加热60小时，反应结束后自然冷却；(2)将水热反应得到的产物离心分离，用水洗三次，得到二硫化锡钨/二硫化锡纳米片，然后分散在水中；(3)将100μL二硫化锡钨/二硫化锡纳米片水溶液滴在金交叉电极上，在60℃下干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位均被二硫化锡钨/二硫化锡纳米片覆盖，制得可以测定挥发性有机气体浓度的传感器。
【技术特征摘要】
1.基于二硫化锡钨/二硫化锡纳米片的挥发性气体传感器的制作方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将钨酸铵，五水合四氯化锡，硫脲按一定比例混合，以水为溶剂，加入以25mL聚四氟乙烯为内胆的水热釜中；在220℃下加热60小时，反应结束后自然冷却；(2)将水热反应得到的产物离心分离，用水洗三次，得到二硫化锡钨/二硫化锡纳米片，然后分散在水中；(3)将100μL二硫化锡钨/二硫化锡纳米片水溶液滴在金交叉电极上，在60℃下干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位均被二硫化锡钨/二硫化锡纳米片覆盖，制得可以测定挥发性有机气体浓度的传感器。2.基于二硫化锡钨/二硫化锡纳米片的丙酮气体传感器的应用，其特征在于，其步骤如下：(1)气敏传感器的两端电极通过导线与一个数据采集器连接，气敏传感器置于一个两端开孔的盒子中，待测气体由一端孔进入，另一端孔排出；(2)不通测试气体时，测定气敏传感器的基线电阻R0；(3)测定...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓，黄维，王晓珊，李卓瑶，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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