The invention discloses a crystal I of diacetate and its preparation method and application. The mixture of diacetate and N, N dimethylacetamide is heated at 70-90 ~C, then filtered to obtain filtrate; the filtrate is cooled rapidly, crystallized and filtered to obtain filter cake; and the crystal I of diacetate is obtained after the filter cake is dried. The invention provides a new crystal form of diacetyl rhein, which has stable crystal form, good solubility, simple process, high reproducibility, easy industrial operation and enlargement.
【技术实现步骤摘要】
一种双醋瑞因晶体I及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种双醋瑞因晶体I及其制备方法与应用，属于药物化学
技术介绍
双醋瑞因(Diacerein)的化学名为4,5-二乙酰-9,10-二氢-9,10-二氧-2-蒽羧酸，结构式如下：研究显示，该药用于治疗退行性关节疾病（骨关节炎及相关疾病），可显著改善骨关节炎及相关疾病引起的疼痛和关节功能障碍等症状，服用2-4周后开始显效，4-6周表现明显，若连续治疗3个月以后停药，疗效至少可持续1个月(后续效应)。有机药物晶体大多是分子晶体，可因结晶条件不同而得到不同的晶型，这种现象称为多晶型。药物的多晶型现象极为普遍，晶型不同，它们的物理性质如密度、熔点、硬度、外观、溶解度和溶出速度等方面差异均有显著性；因此，药物多晶型的研究已经成为新药开发和审批、药物的生产和质量控制以及新药剂型确定前设计所不可缺少的重要组成部分。有机药物多采用粉末衍射法，即采用单波长多角度对样品粉末照射仪器记录衍射强度I/I0对2θ(θ为入射角)的变化曲线，不同晶型的晶胞参数如晶面距、晶面夹角等不同，所得到的衍射光谱也必然不一样。EP0636602(1...
【技术保护点】
1.一种双醋瑞因晶型I，所述双醋瑞因晶型 I 的X‑射线粉末衍射图的2θ角在6.5±0.2°、11.0±0.2°、13.5±0.2°、21.1±0.2°、23.4±0.2°、28.2±0.2°处有特征吸收峰。
【技术特征摘要】
1.一种双醋瑞因晶型I，所述双醋瑞因晶型I的X-射线粉末衍射图的2θ角在6.5±0.2°、11.0±0.2°、13.5±0.2°、21.1±0.2°、23.4±0.2°、28.2±0.2°处有特征吸收峰。2.权利要求1所述双醋瑞因晶型I的制备方法，包括如下步骤，将双醋瑞因与N,N-二甲基乙酰胺的混合物于70～90℃加热，然后过滤，得到滤液；滤液经过快速冷却、析晶、抽滤得到滤饼；滤饼干燥后得到所述双醋瑞因晶型I；所述双醋瑞因与N,N-二甲基乙酰胺的用量比为1g∶（6～20mL）。3.权利要求1所述双醋瑞因晶型I粗品的制备方法，包括如下步骤，将双醋瑞因与N,N-二甲基乙酰胺的混合物于70～90℃加热，然后过滤，得到滤液；滤液经过快速冷却、析晶、抽滤得到双醋瑞因晶型I粗品；所述双醋瑞因与N,N-二甲基乙酰胺的用量比为1g∶（6～20mL）。4.根据权利要求2或者3所述的制备方法，其特征在于，加热的时间为0.5～1小时；析晶的时间为1～3小时。5.根据权利要求2或者3所述的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：常峰，乐小勇，胡代强，李卫杰，陈新，
申请(专利权)人：江苏凯迪恩医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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