一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种丙烯醛水合制备3‑羟基丙醛的方法，包括以下步骤：反应在水合反应装置内进行，所述水合反应装置包括微波腔体、固定床反应器和催化剂床层，固定床反应器内部设置催化剂床层，所述固定床反应器设于微波腔体内，微波腔体与微波发生装置连接；丙烯醛水溶液进入固定床反应器内，在微波的作用下，丙烯醛在固定床反应器的催化剂床层进行连续催化水合反应得到3‑羟基丙醛。本发明专利技术利用微波加热，可以使物料快速均匀升温，并且能够加快反应速率，缩短反应时间，提高生产效率，反应过程操作简单，该装置能够长期连续稳定地运行。

A method for preparing 3-Hydroxypropionaldehyde by hydration of acrolein

The invention discloses a method for preparing 3 hydroxypropionaldehyde by hydration of acrolein, which comprises the following steps: reaction is carried out in a hydration reaction device, the hydration reaction device includes a microwave chamber, a fixed bed reactor and a catalyst bed layer, a catalyst bed layer is arranged in a fixed bed reactor, the fixed bed reactor is arranged in a microwave chamber, and the microwave chamber is connected with a microwave generator. Acrylic aldehyde aqueous solution enters the fixed-bed reactor. Under the action of microwave, acrolein is continuously hydrated in the catalyst bed of the fixed-bed reactor to obtain 3 -hydroxypropionaldehyde. By using microwave heating, the material can be heated rapidly and evenly, the reaction rate can be accelerated, the reaction time can be shortened, the production efficiency can be improved, the reaction process is simple to operate, and the device can run continuously and steadily for a long time.

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法
本专利技术涉及一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法。
技术介绍
3-羟基丙醛是以丙烯醛为原料制备1,3-丙二醇的中间产物。1,3-丙二醇是一种非常重要的化工原料，其在化妆品、刹车油、热塑性材料等领域应用广泛，特别是能够合成性能优异的聚酯纤维—聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯（PTT），PTT纤维因具有优于涤纶和锦纶的特性而受到国内外的广泛关注，其市场需求量也在逐年增长。将丙烯醛首先通过水合反应得到3-羟基丙醛，具有反应条件温和，设备要求不高，投资低，且后续加氢工艺成熟等优点。中国专利CN1238321C，CN100417443C，CN1184183C及美国专利US5,015,789使用螯合型阳离子交换树脂为催化剂，在反应温度40~60℃，空速0.5~1.5h-1下进行水合反应，丙烯醛转化率为50%~85%，3-羟基丙醛选择性可达70%~95%。美国专利US5,276,201以H3PO4/TiO2为催化剂，在反应温度50~70℃、空速0.5h-1的条件下进行水合反应，丙烯醛转化率为50%左右，3-羟基丙醛选择性为81%左右。美国专利US5,171,898使用釜式反应器进行丙烯醛水合反应，在50℃下反应4小时，丙烯醛转化率为90.5%，3-羟基丙醛选择性为82.8%。但是，上述丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法都存在反应速率慢、反应时间长、生产效率低等问题，而且釜式反应器也不适合连续化操作，因此丙烯醛水合制3-羟基丙醛目前还停留在实验室研究阶段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，它是一种反应速率快、生产效率高、能耗低的制备3-羟基丙醛的新方法。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于反应在水合反应装置内进行，所述水合反应装置包括微波腔体、固定床反应器和催化剂床层，催化剂床层设置在固定床反应器内部，所述固定床反应器设于微波腔体内，微波腔体与微波发生装置连接；丙烯醛水溶液进入固定床反应器内，在微波的作用下，丙烯醛在固定床反应器的催化剂床层进行连续催化水合反应得到3-羟基丙醛。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述催化剂床层设置于固定床反应器中部，以使进入固定床反应器内的丙烯醛水溶液，在微波的作用下预热至反应温度后，进入催化剂床层进行连续催化水合反应。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述丙烯醛水溶液的质量浓度为5~30%，丙烯醛催化水合反应的温度为35~70℃。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述催化剂床层中的催化剂为固载化无机酸、分子筛、强酸性阳离子交换树脂、螯合型离子交换树脂或弱酸型离子交换树脂。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于固载化无机酸为H3PO4/TiO2或H2SO4/SiO2；分子筛的型号为HM或HZSM-5；强酸性阳离子交换树脂的型号为A-36或A-119；螯合型离子交换树脂的型号为D-751或TP-207；弱酸型离子交换树脂的型号为IRC-747或HC-401。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述丙烯醛水溶液中含有阻聚剂，所述阻聚剂的含量为100~10000ppm；所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚、吩噻嗪、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基中的至少一种。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于微波腔体上设有波导管和温度传感器，波导管的数量为至少一个，波导管与微波发生装置连接，微波发生装置产生的微波经波导管进入微波腔体内。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述温度传感器包括第一温度传感器和第二温度传感器，第一温度传感器和第二温度传感器的测温点分别设在催化剂床层的进料端和出料端；所述温度传感器为光纤传感器或红外测温探头，所述温度传感器连接有温度数显仪。所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于微波腔体由反射微波的材质制成，所述反射微波的材质为不锈钢、铸铁或铝；所述微波腔体为直棱柱结构。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术将微波应用于丙烯醛水合制备3-羟基丙醛，由于在微波场的作用下，具有极性的水和丙烯醛分子的振动频率会发生变化，可以增加分子间有效碰撞的几率，同时可以减弱分子内和分子间键的强度，从而能够降低反应活化能，加快反应速率，缩短反应时间，提高生产效率。另外，由于丙烯醛分子的极性相对水分子较弱，因而微波作用更有利于丙烯醛水合反应，而在一定程度上抑制了丙烯醛自身聚合反应的发生。2、本专利技术中所用原料丙烯醛和水的分子都属于极性分子，在微波作用下加热升温速度快，从而可以进一步提高丙烯醛水合反应速率；同时由于微波具有内外均匀加热的特点，可以有效减少传统加热方式中由于原料液局部温度过高而造成的丙烯醛氧化、聚合等副反应，从而提高目标产物3-羟基丙醛的产率。3、本专利技术的丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，通过丙烯醛为原料，微波为加热方式，在催化剂作用下连续水合制备得到3-羟基丙醛，其生产效率高、能耗低，加之微波装置具有小型化、易于控制等优点，因而此方法适于推广应用。附图说明图1是本专利技术的装置流程示意图；图中：1-原料罐，2-计量泵，3-微波腔体，4-固定床反应器，5-催化剂床层，6-波导管，7-第一温度传感器，8-第二温度传感器，9-产品罐。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。以下实施例中，本专利技术微波反应装置包括：微波发生装置、微波腔体3、波导管6、第一温度传感器7、第二温度传感器8、固定床反应器4和催化剂床层5；微波腔体3上下端分别设置进出口通道，固定床反应器4底部穿出微波腔体3下端的进口通道并依次与计量泵2和原料罐1管路连接，固定床反应器4顶部穿出微波腔体3上端的出口通道并与产品罐9管路连接。第一温度传感器7检测催化剂床层5下端的温度，第二传感器8检测催化剂床层5上端的温度，催化剂床层5设置于固定床反应器4中部，反应过程中微波经波导管6进入微波腔体3内，物料自下而上流过固定床反应器4，吸收微波而升温，物料在固定床反应器4底部预热至一定温度后，进入催化剂床层5发生反应，温度传感器测量催化剂床层上下两端的温度并传输到温度数显仪进行显示，整个过程可连续操作（第一温度传感器7和第二温度传感器8均连接有温度数显仪）。实施例1：如图1，将聚苯乙烯系螯合型离子树脂30g装填入固定床反应器4中，形成催化剂床层5。开启微波并设定功率为50W，用计量泵2将原料罐1中的质量分数为15%的丙烯醛水溶液自下而上泵入固定床反应器4，空速为5h-1，丙烯醛水溶液中按质量计加入500ppm的对苯二酚作为阻聚剂，第一温度传感器7和第二温度传感器8测得固定床反应器4中催化剂床层5进料端和出料端的温度分别为45℃和55℃（第一温度传感器7和第二温度传感器8均采用光纤传感器），反应原料流过催化剂床层5的平均温度为50℃，本实施例催化剂床层5自下而上的温度依次慢慢升高，在催化剂床层5自下而上流过的丙烯醛水溶液的质量浓度依次降低，整个过程反应速率比较均衡，反应速率快；避免较高温度下时丙烯醛浓度较高，而引本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙烯醛水合制备3‑羟基丙醛的方法，其特征在于反应在水合反应装置内进行，所述水合反应装置包括微波腔体（3）、固定床反应器（4）和催化剂床层（5），催化剂床层（5）设置在固定床反应器（4）内部，所述固定床反应器（4）设于微波腔体（3）内，微波腔体（3）与微波发生装置连接；丙烯醛水溶液进入固定床反应器（4）内，在微波的作用下，丙烯醛在固定床反应器（4）的催化剂床层（5）进行连续催化水合反应得到3‑羟基丙醛。

【技术特征摘要】
1.一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于反应在水合反应装置内进行，所述水合反应装置包括微波腔体（3）、固定床反应器（4）和催化剂床层（5），催化剂床层（5）设置在固定床反应器（4）内部，所述固定床反应器（4）设于微波腔体（3）内，微波腔体（3）与微波发生装置连接；丙烯醛水溶液进入固定床反应器（4）内，在微波的作用下，丙烯醛在固定床反应器（4）的催化剂床层（5）进行连续催化水合反应得到3-羟基丙醛。2.根据权利要求1所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于：所述催化剂床层（5）设置于固定床反应器（4）中部，以使进入固定床反应器（4）内的丙烯醛水溶液，在微波的作用下预热至反应温度后，进入催化剂床层（5）进行连续催化水合反应。3.根据权利要求1所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于：所述丙烯醛水溶液的质量浓度为5~30%，丙烯醛催化水合反应的温度为35~70℃。4.根据权利要求1所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于：所述催化剂床层（5）中的催化剂为固载化无机酸、分子筛、强酸性阳离子交换树脂、螯合型离子交换树脂或弱酸型离子交换树脂。5.根据权利要求4所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于：固载化无机酸为H3PO4/TiO2或H2SO4/SiO2；分子筛的型号为HM...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂勇，王一磊，解庆龙，计伟荣，夏凡，卢美贞，梁晓江，于凤文，计建炳，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33