中间体2-溴-4-氟-5-氯苯酚的合成法制造技术

本发明专利技术提出中间体2‑溴‑4‑氟‑5‑氯苯酚的合成法，首先向3‑氯‑4‑氟苯酚中加入溶剂，搅拌，降温至‑10～0℃，再加入溴素，然后于‑5～0℃保温反应3～10小时，获得反应液；在所得反应液中加入NaHSO3水溶液淬灭，分层，取有机层Ⅰ；再向所得的有机层Ⅰ中加入NaCl水溶液，分层，取有机层Ⅱ；将所得有机层Ⅱ减压浓缩至干，再向所得物中加入作为溶剂的石油醚，搅拌至完全溶解，在‑2～2℃下进行低温结晶，过滤，得滤饼；最后将所得滤饼干燥，得2‑溴‑4‑氟‑5‑氯苯酚。本发明专利技术反应溶剂为氯仿、二氯甲烷或四氯化碳，与现有技术采用甲苯作为反应溶剂相比，具有反应条件温和，成本低，收率高，纯度高等优点。

SYNTHESIS OF INTERMEDIATE 2-BROMO-4-FLUORO-5-CHLOROPHENOL

The synthesis method of intermediate 2 bromine 4 fluoro 5 chlorophenol is proposed. Solvents are first added to 3 chlorine 4 fluorophenol, stirred, cooled to 10 0 C, followed by bromine, and then reacted at 5 0 C for 3-10 hours to obtain the reaction solution. NaHSO3 solution is added to quench, stratification and organic layer I is then added to the obtained organic layer I. The organic layer II was separated into NaCl aqueous solution and the organic layer II was extracted by stratification. The organic layer II was reduced to dry, then petroleum ether as solvent was added to the obtained product, stirred to completely dissolve, crystallized at low temperature at 2-2 C, filtered and obtained filter cake. Finally, the filter cake was dried and 2_bromide 4 fluorine 5 chlorophenol was obtained. The reaction solvent of the invention is chloroform, dichloromethane or carbon tetrachloride, which has the advantages of mild reaction conditions, low cost, high yield and high purity compared with the existing technology using toluene as the reaction solvent.

【技术实现步骤摘要】
中间体2-溴-4-氟-5-氯苯酚的合成法
本专利技术涉及有机物合成方法，尤其涉及一种高纯度的中间体2-溴-4-氟-5-氯苯酚的合成及精制方法。
技术介绍
2-溴-4-氟-5-氯苯酚作为OLED材料、液晶显示材料、医药和农药产品中间体而被使用。2-溴-4-氟-5-氯苯酚制备过程中伴有大量副产物2-溴-3-氯-4-氟苯酚的生成，因其纯度不多，市售价格比较昂贵。现有公布号为CN105358523B《聚合性化合物、聚合性组合物、液晶复合体、光学各向异性体、液晶显示元件以及其用途》的专利技术专利中提出一种制备2-溴-4-氟-5-氯苯酚的方法(第321段)：以3-氯-4-氟苯酚和溴素为原料，叔丁基胺为缚酸剂，在甲苯溶液中，-70℃下反应，得主产物2-溴-4-氟-5-氯苯酚，同时伴有大量副产物的2-溴-3-氯-4-氟苯酚。由于2-溴-4-氟-5-氯苯酚和2-溴-3-氯-4-氟苯酚的结构较为类似，过层析柱精制收率仅为57％。综上，需要对现有技术做进一步改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提出一种提供一种高纯度、高收率的高纯度中间体2-溴-4-氟-5氯苯酚的合成法。为解决上述技术问题，本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.中间体2‑溴‑4‑氟‑5‑氯苯酚的合成法，其特征是包括以下步骤：1)、合成：向3‑氯‑4‑氟苯酚中加入溶剂，搅拌，降温至‑10～0℃，再加入溴素，然后于‑5～0℃保温反应3～10小时，获得反应液；所述3‑氯‑4‑氟苯酚：溴素＝1:1～1.4的摩尔比；2)、精制：在步骤1)所得反应液中加入NaHSO3水溶液淬灭，分层，获得有机层Ⅰ；向所得的有机层Ⅰ中加入NaCl水溶液，分层，获得有机层Ⅱ；将所得有机层Ⅱ减压浓缩至干，再向所得物中加入石油醚，搅拌至完全溶解，在‑2～2℃下进行低温结晶，过滤，得滤饼；将所得滤饼干燥，得2‑溴‑4‑氟‑5‑氯苯酚。

【技术特征摘要】
1.中间体2-溴-4-氟-5-氯苯酚的合成法，其特征是包括以下步骤：1)、合成：向3-氯-4-氟苯酚中加入溶剂，搅拌，降温至-10～0℃，再加入溴素，然后于-5～0℃保温反应3～10小时，获得反应液；所述3-氯-4-氟苯酚：溴素＝1:1～1.4的摩尔比；2)、精制：在步骤1)所得反应液中加入NaHSO3水溶液淬灭，分层，获得有机层Ⅰ；向所得的有机层Ⅰ中加入NaCl水溶液，分层，获得有机层Ⅱ；将所得有机层Ⅱ减压浓缩至干，再向所得物中加入石油醚，搅拌至完全溶解，在-2～2℃下进行低温结晶，过滤，得滤饼；将所得滤饼干燥，得2-溴-4-氟-5-氯苯酚。2.根据权利要求1所述的中间体2-溴-4-氟-5-氯苯酚的合成法，其特征是：所述步骤1)中，每1mol的3...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅春荣，宋文志，吴清来，郭磊，李显跃，余鹏，
申请(专利权)人：白银棓诺新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62