一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，属于气体冷凝回收的技术领域，其技术要点包括：步骤A戊二烯蒸汽通过一级冷凝器，冷却剂为循环水，液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，剩余气体从冷凝器上端排出。步骤B剩余气体进入二级冷凝器，冷却剂为盐类和醇类溶液，液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，剩余气体从冷凝器上端排出。步骤C剩余气体加压后进入三级冷凝器，液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，剩余气体进入尾气处理装置。本发明专利技术的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，具有操作简单，通过多级冷凝提高戊二烯回收率，物流之间换热提高了能量利用率。

A Condensation Recovery Process of Pentadiene in the Production of Methyl Tetrahydrophthalic Anhydride

The invention relates to a condensation recovery process for pentadiene in the production of methyl tetrahydrophthalic anhydride, belonging to the technical field of gas condensation recovery. The technical points of the process include: step A pentadiene steam passes through a primary condenser, the coolant is circulating water, liquid pentadiene enters the recovery tank from the bottom of the condenser, and the remaining gas is discharged from the upper end of the condenser. Step B The residual gas enters the secondary condenser. The coolant is salt and alcohol solution. The liquid pentadiene enters the recovery tank from the bottom of the condenser. The residual gas is discharged from the upper end of the condenser. In step C, the residual gas is pressurized and enters the third stage condenser. The liquid pentadiene enters the recovery tank from the bottom of the condenser, and the residual gas enters the tail gas treatment unit. The invention provides a condensation recovery process for pentadiene in the production of methyl tetrahydrophthalic anhydride, which has simple operation, improves the recovery rate of pentadiene by multi-stage condensation, and improves the energy utilization rate by heat transfer between logistics.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺
本专利技术涉及气体冷凝回收的
，尤其是涉及一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺。
技术介绍
目前由于甲基四氢邻苯二甲酸酐具有粘度低、性能稳定、凝固点低、适用期长、挥发性小、毒性低、互溶性好等特点。所以是电子工业、机电工业产品必不可少的新型精细化工产品。广泛适用于灌封、浇铸、包封、层压、模塑、粘合、缠绕等工艺。而戊二烯是生产甲基四氢邻苯二甲酸酐的重要原料。戊二烯主要来自炼焦工业，由于石油裂解回收工业很少，导致产量很少，供不应求。现有的生产甲基四氢邻苯二甲酸酐中戊二烯冷凝回收的工艺，大部分是将戊二烯以一定量置于反应釜中，加入适量的阻聚剂并且搅拌均匀，然后将顺丁烯二酸酐滴加进反应釜，反应一段时间。待反应完成，把未反应的戊二烯从反应釜顶部蒸馏出，通过冷凝回收部分戊二烯，其余的通入尾气回收装置进行处理。上述中的现有技术方案存在以下缺陷：由于戊二烯的沸点低，通过上述冷凝操作不足以回收大部分戊二烯，还有相当一部分戊二烯存在于尾气中，导致了戊二烯原料的浪费。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，该工艺提高了戊二烯回收率，避免了戊二烯的浪费。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案，一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，包括以下步骤：步骤A：将釜式反应器顶部蒸馏出的60-80℃戊二烯蒸汽通入一级冷凝器，冷凝成液态的戊二烯进入一级回收槽，未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器排出；当釜式反应器顶部蒸馏出的戊二烯蒸汽的温度为80-120℃时，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽，剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器排出；步骤B：将步骤A中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通入二级冷凝器，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽，未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从二级冷凝器排出；步骤C：将步骤B中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通过压缩机加压至0.8-1.0MP，再通入三级冷凝器，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽，剩余气体进入尾气处理装置。通过采用上述技术方案，60-80℃戊二烯蒸汽通过一级冷凝器，60-80℃的蒸汽中，所含杂质少，冷凝下来的戊二烯进入一级回收槽，80-120℃的蒸汽由于温度高，将沸点较高的杂质也同时蒸出，所以在一级冷凝后，冷凝下来的戊二烯进入二级回收槽。把不同温度下冷凝下来的戊二烯分开回收，有利于提高一部分戊二烯产品的质量。一级冷凝器内未冷凝的气体进入二级冷凝器，二级冷凝器中可以把一级冷凝器难以冷凝的戊二烯进一步冷凝，进一步提高了戊二烯的回收率。二级冷凝器里排出的未冷凝的气体，经压缩机压缩至0.8-1MP，提高了戊二烯的沸点有利于戊二烯的冷凝，再用三级冷凝器冷凝，将气体中的戊二烯进一步冷凝下来，使最后的气体中戊二烯的含量极低，避免了戊二烯的损失浪费。本专利技术进一步设置，所述一级冷凝器的冷却剂为循环水且温度呈20-25℃，所述二级冷凝器的冷却剂温度为-5-3℃，所述三级冷凝器的冷却剂为冰河冷媒且温度为-5℃以下。通过采用上述技术方案，以循环水作为冷却剂，循环水成本低，可大量使用有利于戊二烯的冷却。并且从一级冷凝器到三级冷凝器，所使用的冷却剂温度逐渐降低，从而对戊二烯蒸汽实现更充分的冷凝，提高冷凝效率。本专利技术进一步设置，所述步骤A中一级冷凝器底部连通于一级回收槽和二级回收槽，一级回收槽与一级冷凝器之间设有用于启闭一级回收槽的一级阀门，二级回收槽与一级冷凝器之间设有用于启闭二级回收槽的二级阀门。通过上述技术方案，可以把不同温度下蒸馏出来的戊二烯分离，当蒸馏出来的戊二烯纯度较高时，一级阀门打开，二级阀门关闭，使液态戊二烯进入一级回收槽；当蒸馏出来的液态戊二烯纯度较低时，二级阀门打开，一级阀门关闭，液态戊二烯进入二级回收槽。通过该设计可以调节一级回收槽内戊二烯的纯度，以达到所需戊二烯的纯度。本专利技术进一步设置，所述步骤A中一级冷凝器戊二烯进口温度在60-80℃时，所冷凝的液态戊二烯进入一级回收槽；进口温度在80-120℃时，所冷凝的液态戊二烯进入二级回收槽。通过上述技术方案，当进口戊二烯蒸汽温度大于80℃，一级阀门关闭，二级阀门打开，由于温度高于80℃时，反应釜内蒸馏出来的戊二烯蒸汽中将会含有杂质，所以在温度80℃时会切换所通入的回收槽，保证了一级回收槽里戊二烯的纯度。本专利技术进一步设置，所述步骤A、B、C中，戊二烯蒸汽分别从一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的一端进入，冷却剂分别从一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的另一端进入。通过上述技术方案，戊二烯蒸汽走壳程，不仅可以与走管程的冷却剂换热冷凝，还能与冷凝器外壁进行换热，增大了换热面积，提高了换热效率，可以使戊二烯蒸汽更多的冷凝成液体。除此之外在壳程里有利于气液分离，气体直接从冷凝器上端排出，液体从冷凝器下端流出，减少了气液分离的操作。本专利技术进一步设置，所述步骤A、B、C中，戊二烯蒸汽分别从一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的一端进入，冷却剂从冷凝器的另一端进入。通过上述技术方案，戊二烯与冷却剂逆向传热，可以提高两种物质间的温差，提高了传热效率，使能量利用率达到最高，有效的将戊二烯蒸汽冷凝成液态，最大程度回收戊二烯。本专利技术进一步设置，所述步骤B、C中，冷却剂的用量为戊二烯蒸汽量的0.8-0.9倍。通过上述技术方案，步骤B、C的冷却剂都需要购买，通过改变冷却剂的载冷量，而保持用量低于戊二烯蒸汽的量，可以有效减少冷却剂的使用量，减少成本，也能较大程度的利用冷却剂的载冷效果。本专利技术进一步设置，所述三级冷凝后排放的气体与废气处理装置处理后的气体换热。通过上述技术方案，在进入尾气装置前，气体温度需升高到260-290℃，三级冷凝后排放的气体温度约为-5℃，废气处理装置排出的气体温度约为550℃，两种气体通过换热器换热后，废气处理装置排出的气体温度约为330℃。利用了废气中的热量，提高了能量的利用率，降低了成本。本专利技术进步一设置，所述压缩机将气体压缩至1MP。通过上述技术方案，压缩机将气体加压，提高了气体的沸点，有利于气体的冷凝。并且该压力下，气体升温至可进尾气处理装置所需的热量，恰好可有废气提供，大大提高了能量的利用率。本专利技术进一步设置，所述步骤B中的冷却剂为盐类或醇类冷却剂。通过上述技术方案，在二级冷凝中，盐类或者醇类冷却剂的温度为-3--5℃，可以在提高戊二烯回收率的同时，不会浪费冷却剂的载冷量，提高了能量的利用率。综上所述，本专利技术的有益技术效果为：1.不同温度下冷凝下来的戊二烯分开回收，有利于提高一部分戊二烯产品的质量。一级冷凝器里出来的气体进入二级冷凝器，二级冷凝器中的冷却剂温度为-5-3℃，可以把一级冷凝器难以冷凝的戊二烯进步一冷凝，进一步提高了戊二烯的回收率。二级冷凝器里排出的气体，经压缩机压缩至1MP，提高了戊二烯的沸点有利于戊二烯的冷凝，在用-5℃以下的冷却剂的三级冷凝器冷凝，将气体中的戊二烯进一步冷凝下来，使最后的气体中戊二烯的含量极低，避免了戊二烯的损失浪费；2.当进口戊二烯蒸汽温度大于80℃，将冷凝下来的戊二烯通入二级回收槽，提升了一级回收槽里戊二烯的纯度。并且可以通过调节进口戊二烯蒸汽的温度，一级冷凝器中循环水的用量，一级阀门打开的时间来调节产品的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将釜式反应器（1）顶部蒸馏出的60‑80℃戊二烯蒸汽通入一级冷凝器（2），冷凝成液态的戊二烯进入一级回收槽（6），未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器（2）排出；当釜式反应器（1）顶部蒸馏出的戊二烯蒸汽的温度为80‑120℃时，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器（1）排出；步骤B：将步骤A中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通入二级冷凝器（3），冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从二级冷凝器（3）排出；步骤C：将步骤B中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通过压缩机（5）加压至0.8‑1.0MP，再通入三级冷凝器（4），冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），剩余气体进入尾气处理装置（12）。

【技术特征摘要】
1.一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将釜式反应器（1）顶部蒸馏出的60-80℃戊二烯蒸汽通入一级冷凝器（2），冷凝成液态的戊二烯进入一级回收槽（6），未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器（2）排出；当釜式反应器（1）顶部蒸馏出的戊二烯蒸汽的温度为80-120℃时，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器（1）排出；步骤B：将步骤A中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通入二级冷凝器（3），冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从二级冷凝器（3）排出；步骤C：将步骤B中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通过压缩机（5）加压至0.8-1.0MP，再通入三级冷凝器（4），冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），剩余气体进入尾气处理装置（12）。2.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述一级冷凝器（2）的冷却剂温度呈20-25℃，所述二级冷凝器（3）的冷却剂温度为-5-3℃，所述三级冷凝器（4）的冷却剂温度为-5℃以下。3.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤A中一级冷凝器（2）底部连通于一级回收槽（6）和二级回收槽（7），一级回收槽（6）与一级冷凝器（2）之间设有用于启闭一级回收槽（6）的一级阀门（8），二级回收槽（7）与一级冷凝器（2）之间设有用于启闭二级回收槽（7）的二级阀门（9）。4.根据权利要求3所述的一种甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海斌，
申请(专利权)人：嘉兴南洋万事兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33