一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，具体步骤如下：步骤一，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1‑环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，然后微波照射，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮进行磁力搅拌6‑8小时，然后在电场中处理，真空抽滤、干燥并且研磨，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物煅烧，自然冷却至室温，即得到成品。本发明专利技术将硫酸锌、碳酸钾在苹果提取物环境下反应，得到白色沉淀，再将白色沉淀与改性剂混合球磨，然后进行电场处理等，最后进行煅烧，得到的纳米氧化锌不仅纯度高，而且平均粒径小。

Preparation of nano-zinc oxide with high purity

The invention discloses a preparation method of nanometer zinc oxide with high purity. The specific steps are as follows: step 1, adding potassium carbonate and apple extract to zinc sulfate solution and stirring until the reaction is complete, and centrifuging to obtain white precipitate Zn5 (CO3) 2 (OH) 6; step 2, grinding the precipitate, 1,1 cyclopropyl dicarboxylic acid, modifier and toluene evenly in a ball mill, and then microwave. The first mixture is obtained by irradiation; the first mixture and acetone are stirred by magnetic force for 6 to 8 hours, then treated in electric field, vacuum filtration, drying and grinding to obtain the second mixture; the second mixture is calcined and cooled naturally to room temperature to obtain the finished product. The invention reacts zinc sulfate and potassium carbonate in the environment of apple extract, obtains white precipitation, grinds the white precipitation and modifier by ball milling, then carries out electric field treatment, and finally calcines, and obtains nanometer zinc oxide with high purity and small average particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法
本专利技术涉及纳米氧化锌领域，具体是一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展和工业的飞速增长，越来越多的纳米技术在我们的生产中应用。纳米技术是用单个原子、分子制造物质的科学技术，研究结构尺寸在1至100纳米范围内材料的性质和应用，纳米技术是现代科学和现代技术结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如：纳米物理学、纳米生物学、纳米化学、纳米电子学、纳米加工技术和纳米计量学等。纳米氧化锌是纳米技术的一种产物，纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1-100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途，应用前景广阔。但是现有方法制备的纳米氧化锌，如公告号为CN105036178A的专利，制备的纳米氧化锌纯度不够，混有大量杂质，这就为人们的使用带来了不便。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为15-20%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，然后在微波照射15-20分钟，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮在70-85摄氏度和氮气保护下进行磁力搅拌6-8小时，然后在电场中保持12-18分钟，冷却至室温，真空抽滤、干燥并且研磨至60-80目，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物在惰性气体保护下于170-220摄氏度下煅烧80-110分钟，自然冷却至室温，即得到成品。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中苹果提取物为苹果洗净并且在零下10摄氏度冷冻干燥12-15分钟，破碎至60-80目，在26-35摄氏度和pH值为5.7-6.6的环境下酶解，灭酶并且过滤得到。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中硫酸锌、碳酸钾和苹果提取物的质量之比为161：138:12-16。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中改性剂包括以下重量份的原料：芦荟胶4-5.3份、硬脂酸镁10.6-14.7份、正己烷48-55份、苯甲酸2.6-3.3份和聚乙烯基吡咯烷酮5.8-7.5份。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯的质量体积比为10-15.6g：12-18.7mL：28-36.9mL：68-74.5mL。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中微波照射的功率为1800-1960W。作为本专利技术进一步的方案：步骤三中电场强度为16-20V/m，电压为120-155V。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将硫酸锌、碳酸钾在苹果提取物环境下反应，得到白色沉淀，再将白色沉淀与改性剂混合球磨，然后进行微波照射、氮气保护下进行磁力搅拌以及电场处理，最后在惰性气氛下进行煅烧，得到的纳米氧化锌不仅纯度高，而且平均粒径小，方便人们的使用。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为17%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，硫酸锌、碳酸钾和苹果提取物的质量之比为161：138:13，苹果提取物为苹果洗净并且在零下10摄氏度冷冻干燥14分钟，破碎至60目，在33摄氏度和pH值为6.3的环境下酶解，灭酶并且过滤得到，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，然后在微波照射18分钟，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮在78摄氏度和氮气保护下进行磁力搅拌6小时，然后在电场中保持16分钟，电场强度为19V/m，电压为142V，冷却至室温，真空抽滤、干燥并且研磨至80目，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物在惰性气体保护下于190摄氏度下煅烧98分钟，自然冷却至室温，即得到成品。实施例2一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为16%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，改性剂包括以下重量份的原料：芦荟胶4份、硬脂酸镁10.6份、正己烷48份、苯甲酸2.6份和聚乙烯基吡咯烷酮5.8份，沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯的质量体积比为10g：12mL：28mL：68mL，然后在微波照射17分钟，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮在82摄氏度和氮气保护下进行磁力搅拌8小时，然后在电场中保持16分钟，冷却至室温，真空抽滤、干燥并且研磨至80目，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物在惰性气体保护下于205摄氏度下煅烧84分钟，自然冷却至室温，即得到成品。实施例3一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为20%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，硫酸锌、碳酸钾和苹果提取物的质量之比为161：138:15，苹果提取物为苹果洗净并且在零下10摄氏度冷冻干燥15分钟，破碎至80目，在29摄氏度和pH值为6.1的环境下酶解，灭酶并且过滤得到，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，改性剂包括以下重量份的原料：芦荟胶4.8份、硬脂酸镁12.7份、正己烷52.6份、苯甲酸3.1份和聚乙烯基吡咯烷酮6.7份，沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯的质量体积比为13.4g：16.6mL：32.4mL：72.2mL，然后在1890W的微波照射18分钟，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮在70-85摄氏度和氮气保护下进行磁力搅拌7.2小时，然后在电场中保持17分钟，电场强度为18V/m，电压为150V，冷却至室温，真空抽滤、干燥并且研磨至80目，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物在惰性气体保护下于196摄氏度下煅烧95分钟，自然冷却至室温，即得到成品。实施例4一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为16%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，改性剂包括以下重量份的原料：芦荟胶5.3份、硬脂酸镁1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为15‑20%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1‑环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，然后在微波照射15‑20分钟，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮在70‑85摄氏度和氮气保护下进行磁力搅拌6‑8小时，然后在电场中保持12‑18分钟，冷却至室温，真空抽滤、干燥并且研磨至60‑80目，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物在惰性气体保护下于170‑220摄氏度下煅烧80‑110分钟，自然冷却至室温，即得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种纯度高的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，将硫酸锌完全溶解在水中，得到质量分数为15-20%的硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钾和苹果提取物并且室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；步骤二，将上述沉淀物、1,1-环丙基二羧酸、改性剂和甲苯在球磨机中球磨均匀，然后在微波照射15-20分钟，得到第一混合物；步骤三，将第一混合物和丙酮在70-85摄氏度和氮气保护下进行磁力搅拌6-8小时，然后在电场中保持12-18分钟，冷却至室温，真空抽滤、干燥并且研磨至60-80目，得到第二混合物；步骤四，将第二混合物在惰性气体保护下于170-220摄氏度下煅烧80-110分钟，自然冷却至室温，即得到成品。2.根据权利要求1所述的纯度高的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤一中苹果提取物为苹果洗净并且在零下10摄氏度冷冻干燥12-15分钟，破碎至60-80目，在26-35摄氏度和pH值为5.7-6.6的环境下...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建宏，
申请(专利权)人：刘建宏，
类型：发明
国别省市：广东,44